СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРДЕНА Советский патент 1973 года по МПК C07C17/30 C07C23/20 

1

Изобретение относится к способу Получения хлордена, являющегося полупродуктом для синтеза инсектицидов, например хлориндана и гептахлора.

Известен способ получения хлордена путем взаимодействия гексахлорциклопентадиена (ГХЦПД) и циклопентадиена (ЦПД) в присутствии хлорорганического растворителя (CCLi) при 90-ЮО С и атмосферном давлении с последующей выдержкой реакционной массы при 200°С, отгонкой растворителя, охлаждением и отфильтровыванием кристаллов хлордена. Чистота 96-97%.

Недостатком известного способа является двухстадийность процесса и недостаточно высокая чистота хлордена.

С целью устранения указанных недостатков предлагается проводить процесс под давлением до 20 ати и температуре 120-220° С. Чистота хлордена более 98%. Время проведения процесса сокращается.

Пример 1. В ампулу загружают 27,3 г (0,1 моль ГХЦПД, 33,9 г CCU и 6,6 г (0,1 моль) ЦПД, охлажденные до --5° С, перемешивают, герметизируют, подают, азот до давления 2 ати и опускают в нагретый до 210° С теплоноситель. В течение 6 мин температура реакционной среды достигает 195° С, а давление 9,5 ати. После отгонки ССЦ полу2

чают хлорден светло-желтого цвета, т. пл. 158-161° С.

Пример 2. Реакцию проводят при загрузках, указанных в примере 1, давление 5 ати, температуре 135° С и времени реакции 30 мин.

Пример 3. В аппарат с мешалкой загружают 570 кг ГХЦПД и 1100 кг CCU, охлаждают рассолом до -5° С, подают 143 кг ЦПД, перемешивают и прокачивают насосом через змеевик (й( мм), обогреваемый теплоносителем с температурой 235° С.

Содержание, %

25

Количество гексахлорбутадиена в хлордене зависит от содержания его в исходном ГХЦПД. Непрерывный режим.

Температура смеси достигает 215°С. Вре30 мя пребывания в зоне реакции 50 сек, линейНай скорость потока в змеевике 2,5 м/сек, давление в нем 15 ати. Из зоны реакции выводят раствор, охлаждают и подают на стадию получения гептахлора. Производительность 900 кг/час 40%-ного раствора хлордена (или 350 кг/час хлордена). Состав продуктов, полученных в примерах , определяют мefoдoм газожидкостной хроматографии. Смоль анализируют по известной методике на ФЭК-56. Полученные резyльтatы приведены в таблице. 4 Предмет изобретения Способ получения хлордена взаимодействием гeкcaxлopциклoпeнtaдиeнa и циклопентадиена в присутствии хлорорганического растворителя при повышенной температуре и выделением целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения чистоты целевого продукта, процесс ведут под давлением до 20 ати и температуре 120-220°С.