Изобретение относится к способу иолучения рентгеноконтрастных веществ, в частности к способу получения изомеров йодфенилундекановых кислот.
Известен способ получения изомерных 110.:1,фенилундекановых кислот йодированием фенилундекановой кислоты йодом в присутствии йодноватой кислоты. Согласно известному способу проводят одновременную загрузку всех компонентов (НЮз, феннлудекаиовая кислота, йод) и полученную смесь кипятят в среде уксусной кислоты.
Однако выходы изомеров йодфенилундекановых кислот не превышают 40% вследствие осмоления фенилундекановой кислоты и разложения окислителя-йодновато кислоты. Для предотвращения указанных нежелательных последствий и для повышения выхода изомеров йодфенилундекановых кислот йодноватую кислоту подвергают кипячению в уксусной кислоте в течение преимущественно 30 мин, до получения насыщенного раствора н значительного увеличения степени дисперсности осадка-иерастворившейся йодноватой кислоты.
После загрузки остальных компонентов (фенилундекановая кислота, йод) в любой последовательност ; и последующего кипячения выход изомеров Гюдфенилундекаиовых кислот достигает 80-86%.
Пример. В трехлитровую колбу, снабженную трубкой (длина 52 см, диаметр 5 см} и обратным холодильником, помещали 1000 мл уксусной кислоты (d 1,060) и 60 г йодноватой кислоты. Раствор йодноватой кислоты нагревали до кипения в течение 30 мин. После охлаждения прибавили 150 г йода н 200 г фенилундекановой кислоты (т. кнн. 205-214° при 5 мм рт. ст., п- 1,4960) и
0
реакционную смесь интенсивно кипятили 20 час. Уксусную кислоту (850 .мл отгоняли в вакууме, а к остатку прилили 800 мл бензола и 800 мл воды. После тщательной экстракции беизольиый слой для удалеиия сво5бодиого йода, отмыли раствором серноватистокислого натрия. Для освобождения от соединений, содержаии1Х алифатический йод, йодфенилундекаиовые кислоты подвергали обычиой обработке - гидролизу спиртовой
0 щелочью с последующим окислением продуктов гидролиза иермаиганатом калия. Получено 251 г (прозрачное масло) иеперегоняющейся смеси изомеров йодфенилундекано1,5435, d2°4 1,303, выход
вых кислот,
О 86,1%. 3 декановой кислогы йодо.м в и)ч сутстви1 йодноватой кислоты при кипячении и среде укс)сной кислоты и последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, 4 с целью повышения выхода целевого IIJXUVKта, исходную йодноватую кислоту предварительно подвергают кипячению в з ксусной кислоте до получения насыщенного раствора.
