Изобретение относится к способу получения новых соединений - солей дианилов глутаконового диальдегида, которые могут найти применение в качестве промежуточных продуктов в синтезе полиметиновых красителей. Описан способ получения солей дианилов а,а-:полиметиленглутаконовых диальдегидов, не содержащих заместителей в р-положенпи. Однако в литературе отсутствуют сведения о получении соединений указанной ниже структуры C6a5NH CH-C c-CH-№iC,ii, сг с содержащих в р-положении алкоксильную или ариламиногруппы или атом хлора. Вместе с тем, введение этих групп позволяет получать недоступные другими способами красители, являющиеся хорошими сенсибилизаторами кинофотоэмульсий. Описывают способ получения солей дианилов р-замещенных-а,а-полиметиленглутаконовых диальдегидов, заключающийся в том, что алициклические кетоны или эфиры их энольных форм обрабатывают комплексом хлорокиси фосфора с этилформанилидом или К-форл1илтетрагидрохинол 1Ном с последующей обработкой реакционной массы солянокисльтм анилином и метиловым спиртом или анилином. Целевой продукт выделяют известным способом. Примеры 1-о. Получение солей дианилов р-замещенных- а,я-полиметиленглутаконовых диальдегидов. Синтез проводят по следующей схеме: к 45 г (0,3 г моль) этилформанилида в 50 мл хлороформа при 0-й С добавляют 46 г (0.3 г моль) хлорокиси фосфора в 10 мл хлороформа. Через 30 мин к перемещиваемому раствору при комнатной температуре прикапывают за 15 мин 0,1 г моль циклического кетона или (когда X - OAlk) эфира его энольной формы. Перемещивание продолжают еще 30 мин при комнатной температуре, а затем 3 час при 45-50°С: Если X-С1 или OAlk. то к реакционной массе добавляют 32 г (0.25 г моль) солянокислого анилина, после чего прикапывают 75 мл метилового спирта. Кипятят 2 час и упаривают на одну треть. Если X - С1, к остатку через 12 час приливают 50 мл ацетона, оса.лок отфильтровывают, промываю на фильтре 5 ;-иой соляной кислотой и ацетоном. Кристаллизуют из нитрометана. Если X - OAlk, к остатку добавляют 200 мл 5%-ной соляной кислоты, хорошо растирают осадок, отфильтровывают и промывают водой. Кристаллизуют из нитрометана. Если X - NHCeHs, то к реакционной массе добавляют 32,6 г (0,35 г моль) анилина и после тридцатиминутного кипячения соль дианилина осаждают эфиром и промывают метанолом. Кристаллизуют из смеси спирт - нитрометан. Получают соединение 1, где: 1) X - С1, п 2 выход 35%, т. разл. 236°С, максимум поглощения при 555 нм (в уксусной кислоте). Найдено, %: С1 20,05; 20,22. CigHjsCbHa. Вычислено, %: С1 20,58. 2)X-С1, л 3; выход 78%, т. разл. 214°С, максимум поглощения при 526 нм (в уксусной кислоте). Найдено, %: С1 19,74; 19,77. C2oH2oCl2N2. Вычислено, %: С1 19,77. 3)X - С1, п 4; выход 37%, т. разл. 220°С, максимум поглощения при 533 нм (в уксусной кислоте). Найдено, %: С1 18,86; 19,00. C2lH22Cl2N2. Вычислено, %: С1 19,05. 4)X -ОСНз, выход 25%, т. разл. 152°С, максимум поглощения при 507 нм (в уксусной кислоте). Найдено, %: С1 10,11, 10,04. C2lH23ClN20. Вычислено, %: С1 10,01. 5) X -NHCeHs, ft 2; выход 40%, т. разл. 269°С, максимум поглощения при 482 нм (в уксусной кислоте). Найдено, %: С1 8,97, 8,88. C25H24C1N3. Вычислено, %; С1 8,81. Предмет изобретения Способ получения солей дианилов р-замещенных-а,а-полиметиленглутаконовых диальдегидов общей формулы С СН-МНСцН5 где X -С1, OAlk, NHCeHs, и 2-4, отличающийся тем, что алициклические кетоны или эфиры их энольных форм обрабатывают комплексо.м хлорокиси фосфора с этилформанилидо.м или N-формилтетрагидрохинолином с последующей обработкой реакционной массы солянокислым анилином и метиловым спиртом или анилином и выделением целевого продукта известным способом.
