СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИСОЕДИНЕНИЙ Советский патент 1973 года по МПК C07D303/04 C07D301/12 

Изобретение относится к способам получения циклических эфиров, в частности к способу получения эпоксисоединенпй.

Известен способ получения эпоксисоедннений путем окисления непредельных соединений надфталевой кислотой с выходом целевого продукта 60% от теории.

При осуп,ествленип известного способа получения эпоксисоединений выход целевого продукта низок, процесс очень взрывоопасен и образуются трудноутплизнруемые отходы.

С целью устранения указанных недостатков предлагается в способе получения эпоксисоединений окисление этиленовых соединений вести перекисью водорода, например, 30-99%-ной, в присутствии цианамида, лучше в молярнЕ11х или больших количествах по отношенню к непредельному соединению при температуре не выше 70°С с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход целевого продукта до 94,5% от теории.

Пример. К раствору 10,4 г (0,1 г-моль стирола и 6,3 г (0,15 г-моль) цианамида в 40 мл метанола при перемешивании прибавляют при температуре 25-30°С в течение 1,5 час 6 мл 85%-ной перекиси водорода. рН среды поддерживают на протяжении окисления в пределах 8-9 прибавлением 10%-ного раствора едкого натра. После ирибавления

перекиси водорода перемешивание продолжают еше 2,5 час и оставляют реакционную смесь на 12 час, после чего прибавляют 100 мл воды и продукт извлекают хлороформом (4X15). Хлороформенные вытяжкп сушат над сульфатом магпия, отгоняют хлороформ и перегоняют в вакууме. Получено 10,7 г (94,5% от теории) окиси стирола с

Т. КИП. 82-84° (15 м.м рт. ст.).

1,5348;

D

d2«, 1,0522.

Упариванием водного слоя иолучают 8,5 i мочевины.

Аналогично получают окись циклогексаиа

С т. кип. 129-130°, nj

,4550, 0,9791,

глицидол с т. . 60° (25 мм рт. ст.) п

20

1, 4350, 1Л650 и метиловый эфир метилглицидной кислоты с т. кип. 61-62° (30 мм рт. ст.), п™ 1,4174.

Предмет изобретения

1. Способ получения эпоксисоедннений путем окисления непредельных, напрнмер этиленовых, соединений с последуюш,им выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, а также устранения его взрыво3опасности, в качестве окислителя используют перекись водорода и процесс ведут в присутствин цианамида. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что перекись водорода используют в .KonneiiTpd-5 ции от 30 до 99%. 3.(пособ гю пп. 1 и 2, отл11чаю11(пйся тем, t что процесс (сления проводят ири те ;1;е)атуре не выше 70°С. 4. Способ по пп. I - 3, отличающийся тем, что перекись водорода и цианамид вводят в реакцию в моляриых пли больших количествах но отношению к непредельному соедииеJiию.