СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРИРОВАННОЙ ГИДРОПЕРЕКИСН АЛКИЛИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛА Советский патент 1973 года по МПК C07C409/08 

1

Изобретение относится к облас1и получения органически.х гидронерекисей, в частное и к сиособу получения концентрированной гидроперекиси алкилизоиронилбензола, которая находи широкое применение в нромьин.кмпюсп ocHoiiiioKj органического синтеза.

Известен способ получения концеитрированной гидроперекиси алкилизоиронилбензола иутем двухстунеичатой экстракиии: экстракиия гидроиерекиси из оксидата раствором щелочи с последуюндей экстракцией гидроперекиси Из ще.чочиого раствора оргаиическиы растворителем. Однако при такой экстракиии в щелочиой раствор с гидроиерекисыо переходят кпслоты, загрязняющие щелочиой раствор и увеличивающие потери гидроперекиси. Кроме того, безвозвратно теряются кислоты, служащие исходным сырьем для иолучеиия иенр1ых дикарбоиовых кислот.

Для одновременного нолучення и алкилизопропилбензшаюй кислоты предложено оксидат и)едварительно обрабатывать 1 - 10%-ным раствором Н1елочи при 20-40 С с отделением получеиных при этом кислот от оксидата.

Очипд,еипый от кислот окси;1ат можно подвергать экстракиии 2-5-кратиым количеством 60-90%-ного водного метанола или, охладив оксидат до минут 5-плюс 10°С, экстрагировать 10-20-кратпым количеством охлажденпого 3-10%-иого раствора щелочи с иоследуюи|е11 экстракцией диизонроп иловым эфиро.м.

При осуществлеши такого способа возможио количестве1Н1о В1)|делить все кислоты, обр 1зую1циеся в процессе окисления и разложення гидроиерек 1си и иолучить третичную гидронерекнсь Bi icohoii кош ентрацни (до

95%). ;

Пример 1. 600 г оксидата изоиронилтолуола, содержа1це1о 22,8:о гидронерекнси, обрабатывают 6UO г 3%-ного раствора NaOH прн комнатной юмпературе. Прн этом из И1елочи получают 2i г кислоты и 30 г 70%-ио1 1 гидроиерекисн. Очнщеншлн от кислот оксндат экстрагир Ю1 в 1рн ступенн 80 ;о-ным во.чным метанолол нри сое iношении 1:1. После отгонки метаиола от вилиого расюора иолучают 120 г 7o%-HOii i ндроиирикисн 11Г1Мола. Рафинат, содержан1И11 1,8% остаточной гидроперекиси, без последуюп1.еГ1 очнс1ки цан):шляют на окисление.

П р 1 М е р 2. 814 г оксидата нзопроннлтолуола, содержангего 21,6% гндроперекиси, обрабатывают 814 г 3%-ного раствора 1перат ре. HJIH этом из Hieнрн комнатной те: ; Г КИСЛОТ и 26,7 г 7;)%-ной лочи иолучаю1 24,

1 ндронерекиси. Очин,енный от кислот окси.ат, охлажденн1 ц 1 ;io , экс jja H|iyiOT в три

Ъ%-ным раство)Ом иа,елочн при состунеии

отношении оксидат : раствор щелочи 1 : 5. 1Делоч11Ы11 раствор экстрагируют диизопропиловым эфиром, после отгонки которого получают 120 г 95%-пой гидроперекиси. Рафипат содержит 1,5% остаточпоп гидроперекиси. Пред м е т и з о б р е т е п и я 1. Способ получепия копцентрироваппой гидроперекпси алкилизопропилбепзола из оксидата путем экстракции с последующим выделепием целевого продукта известпымп приемами, о т л и ч а IO п; и и с я тем, что, с целью од поврем ей иого получеппя алкил113оп|)011и,тбе 1зойпой кислоты, предварительно оксидат обрабатывают 1 - 10%-пым раствором и елочи при 20-40 С с отделением получеппь|.х при этом кислот от оксидата. 2.Способ по п. 1, о т л п ч а ю nui п с я тем, что очищеппый от кислот оксидат экстрагируют 2-5-кратиым количеством GO-90%-по|-о водного метанола. 3.Способ по п. 1, о т л и ч а IO UI, и 11 с я тем, что очинденпый от кислот оксидат охлаждают до минус 5-плюс 10°С и экстрагируют 10- 20-крат11ым количеством охлажденного 3- 10%-ного раствора щелочи с последующей экстракнпей диизопропиловым эфиром.