СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛ(АРИЛ) ГАЛОИДСИЛАНОВ, СОДЕРЖАЩИХ АДАМАНТИЛЬНЫЙ РАДИКАЛ Советский патент 1973 года по МПК C07F7/12 

1

Изобретение относится к способам получения новых алкил(арил)галоидсиланов, которые являются реакциопноспособными веществами и могут быть использованы для получения полисилоксановых соединений, обладающих повышенной термостойкостью.

Известен способ получения алкил (арил) галоидсиланов взаимодействием галоидного алкила(арила) с металлическим натрием и галогенидами кремния. Однако бромадамантан-1 ранее в подобной реакции не использовался.

Предлагается способ получения алкил(арил) галоидсиланов, содержащих адамантильный радикал, взаимодействием бромадамантана-1 с соответствующим алкил (арил) галоидсиланом и металлическим натрием в среде растворителя, например эфира, по общей схеме:

Adv R SiCls-n + 2Na + AdBr /SiCl3-n +

Rn + NaCl + NaBr

где при R-СбНзП-1;

при R-СНзП 2.

В качестве катализатора можно использовать этилацетат.

Пример 1. Адамантилфенилдихлорсилан. К интенсивно перемешиваемой дисперсии

металлического натрия (0,7 т) в 50-70 мл кипящего абсолютного диэтилового эфира в течение 5-б час прикапывают раствор 3,0 г бромадамантана-1 и 3,7 г фенилтрихлорсилана в 10-15 мл эфира. В качестве катализатора в реакционную смесь добавляют 2-3 капли этилацетата. После добавления всех реагентов смесь кипятят еще 10-12 час. Выпавший осадок и непрореагировавший патрий

отфильтровывают и из фильтрата отгопкой растворителя выделяют целевой продукт. Непрореагировавший бромадамантан-1 удаляют возгонкой в вакууме. Выход полученного 1адамантилфенилдихлорсилана 80%, т. пл.

(хлороформ) 49-51°С.

Найдено, %: С 61,2; Н 6,2; С1 23,3; Si 9,3.

С1бП2о51С12.

Вычислено, %: С 61,7; Н 6,4; С1 22,8; Si 9,1.

Пример 2. 1-Адамантилдиметилхлорсилан.

Это соединение синтезируют по методике примера 1. Выход 54%; т. пл. (хлороформ) 136-139°С.

Найдено, %: С 62,5; Н 9,6; CI 14,5; Si 11,3.

Ci2H2iSiCl.

Вычислено, %: С 62,9; Н 9,4; С1 15,6; Si 12,1.

Предмет изобретения

Способ получения алкил(арил) галоидсила30 нов, содержащих адамантильный радикал, от3:личающийся тем, что бромадамантан-1 подвергают взаимодействию с металлическим натрием и алкил (арил) галоидсиланом в ере4де кипящего растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами.