СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-OKCИ-l,3-ДИAMИHOПPOПAH-N,N'-ДИЯ!iTAPHOЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1974 года по МПК C07C229/16 

1

Изобретеиие относится к способу получения 2-окси-1,3-диамииоиропап - N,N - дияитариой кислоты, которая отиосится к классу комплексонов и может быть использована при анализе редких металлов и разделении их смесей. Это соединение очень хорошо растворяется в воде, очень устойчиво и дает иитеисивную окраску с некоторыми металлами.

Основанный иа известной реакции обмена галогена на замещенную аминогруппу предлагаемый способ получения 2-окси-1,3-диаминопропаи-Ы,Ы-диянтарной кислоты заключается в том, что 1,3-дихлоргидрин глицерина обрабатывают асиарагиновой кислотой в водноспиртовом щелочном растворе при 80°С, подкисляют концентрированной соляной кислотой для удаления непрореагировавщей асиарагиновой кислоты, приливают к фильтрату метанол и выделяют целевой продукт известным способом.

Пример. К раствору 26,6 г аспарагиновой кислоты в 80 мл 5 н. едкого кали приливают раствор 23,0 г 1,3-дихлоргидрииа глицерина в 150 мл смеси воды и этилового спирта (1:1), нагревают на водяной бане 10 час с обратным холодильииком, постеиеино приливая 40 мл 5 п. едкого кали, чтобы полдерживать смеси --10 и температуру .. Охладив до 20С, подкисляют коицоитрированной соляной кислотой до рН 2,5, от4)ильтровывают непрорсагировавшую аспа агиновую кислоту, приливают к фильтрату с()) мл метаиола и выделяют 15,8 г белых кристаллов 2-окси-1,3-диамииопропаи - N.N - д ;яитариой кислоты, которую очищают перекристаллизацией из смеси зоцы и метанола (1 :3).

пл. 202-204 С.

Найдено, %: С 40,86; И 5,72; л 8,58.

CiiKisNaOg. Вычислено,

%: С 40,98; И 5,63;

15

Пред .м е т и з о б р е т е н и я

Способ иолучепия 2-окси-1,3-диа.л11 Гопропаи-К,; -дия1 тарпоГ1 кислоты, о т л и чающийся тем, что 1,3-дихлоргидрии глииерииа подвергают взаимодействию с аспарагкловой кислотой в водиоспиртовом щелочном растворе при иагревапии до 80°С с после; ующей обработкой иолученного вендества соляной кислото11 и метанолом и выделением целевого продукта п- всстпым способом.