Способ получения -органосалицилтиофосфатов Советский патент 1975 года по МПК C07F9/16 C07D105/04 

сы доводят до комнатной, растворитель и летучие удаляют в вакууме и продукт выделяют перегонкой. Выход 90 %; т. кип. 167- 169°С (1,5 мм рт. ст.); ng 1,5608; df 1,3761. MRn найдено 60,65; вычислено 61,44. Найдено, %: Р 12,36; S 12,20. CioHi,O4PS. Вычислено, %: Р 12,01; S 12,41. По нримеру 1 получают другие салицилтиофосфаты, выход и некоторые свойства которых приведены в таблице. Пример 2. Получение 5-2,5-дихлорфенилсалицилтиофосфата. Смесь 0,05 г-моль салициловой кислоты и 0,055 г-моль треххлористого фосфора в 20мл сухого хлороформа кипятят 3 час. К полученному раствору цри 20°С прибавляют 0,05 г-моль ледяной ускусной кислоты, а затем при -20-10°С раствор 0,05 г-моль 2,5дихлорфенилсульфенилхлорида в 20 мл хлороформа. Температуру смеси доводят до комнатной, растворитель и летучие удаляют в вакууме и в остатке получают продукт. Выход 87%; т. пл. -129°С (после промывки эфиром). Пайдено, %: С1 19,37; Р 8,29; S 8,46. С,зН7С12О4Р5. Вычислено, %: С1 19,69; Р 8,61; S 8,87. Пример 3. Получение 5-фенилсалицилтиофосфата. К 0,03 г-моль тиофенола в 20 мл хлороформа при -20-10°С прибавляют 0,03 г-моль хлористого сульфурила, смесь кипятят 30 мин и получают раствор А. К смеси 0,03 г-моль салицилхлорфосфита и 0,03 г-моль ледяной уксусной кислоты в 20 мл хлороформа при -40-30°С прибавляют раствор А. Температуру реакционной массы доводят до комнатной, растворитель и летучие удаляют в вакууме, остаток смешивают с 5 мл эфира, продукт отфильтровывают и сушат в вакууме. Выход 88%; т. пл. 116- 117°С. Найдено, %: Р 10,36; S 10,64. Ci3H904PS. Вычислено, %: Р 10,61; S 10,95. По примерам 1, 2 и 3 получают другие салицилтиофосфаты, выход и некоторые свойства которых приведены в таблице.