NOH
II СНз - С - СНг - СНз - CONCjHs
Окскм днэтиламида лгвулиновой кислоты
Пример.
1. Диэтиламида левулиновой кислоты.
130 г метилового эфира лезулиновой кислоты, приготовленного обычным методом, нагревают 5 час. с 100 г диэтиламина на водяной бане, применяя обратное охлаждение. После отгона на воО5-4)
NH,
-СН -CHj -СНз -CH2-N,
(С2Н5)2
1-днэтиламино-5-аминопентан.
дяной бане легколетучих веществ остаток подвергают перегонке в вакууме, причем собирают фракцию, кипящую в пределах 202°. При 4 мм. ртутного столба получается около 100 г чистого продукта.
2. Оксим Диэтиламида левулиновой кислоты. 100 г диэтиламида левулиновой кислоты обрабатывают на холоду молекулярным количеством хлоргидрата гидроксиламина и соответствующим количеством соды в водном растворе при работающей мешалке в течение 4 часов. J Всплывший слой оксима экстрагируют эфиром; эфирный раствор сушат прокаленным сульфатом натрия и отгоняют эфир. Полученный сиропообразный оксим достаточно чист и его без предварительной перегонки (во избежание образования циклических продуктов) прямо подвергают электролитическому восстановлению.
3. Электролитического восстановления оксима. Электролитическое восстановление оксима производится в опытном аппарате для электролиза со свинцовым катодом. В качестве анода служит ртуть или опуш,енный в разбавленную серную кислоту свинцовый цилиндр. Наилучшие результаты получаются при добавках небольших количеств переносчиков водорода, каковыми могут служить такие металлы, как сурьма, мышьяк, олово или их соли.
Для электролиза берется смесь, состоящая из 1 части оксима и 8 - 10 частей 30°/о-ной серной кислоты или такого же количества концентрированной соляной кислоты. После добавления небольшого количества (0,25 до 0,5 г) пятиокиси сурьмы в продолжение 5-б часов держат ток плотностью 0,2-0,4 , после чего кислую катодную жидкость фильтруют, подщелачивают добавлением крепкой щелочи и из щелочной жидкости отгоняют 1-диэт iлaминo4-aминoпента перегонкой с водяным паром. Водный перегон насыщают твердой щелочью, всплывщий слой амина экстрагируют эфиром или бензолом, вытяжку сушат прокаленным поташем, растворитель отгоняют на водяной бане и остаток перегоняют. Температура кипения 200-205° при обычном давлении.
4. Электролитического BOCCTaHOSwieиия гидразона дкэтиламнда левулиновой кислоты.
СНз - С - СНг - СНг - СО - N (ан.-,)
II. -
N-NHs.
Гидразон диэтиламида левулиновой кислоты, приготовленный по общему методу приготовления гидразонов кетонов, подвергается электролитическому восстановлению в условиях, аналогичных описанным выше. Восстановление гидразона происходит лучше всего с добавкой небольшего количества метаоловянной кислоты. Выделение 1-диэтиламино-4-аминопентана производится методом, аналогичным описанному выше.
Предмет изобретения.
Способ получения 1-диэтиламино-4 аминопентана из левулиновой кислоты, отличающийся тем, что оксим или гидразрн диэтиламида левулиновой кислоты подвергают электролитическому восстановлению с применением свинцовых электродов с добавкой каталитически действующих соединений тяжелых металлов или без них.
