Способ получения дигидротахистерина Советский патент 1975 года по МПК C07C169/54 

Изобретение относится к усовершенствованию способа получения дигидротахистерина, являющегося ценным физиологически активным соединением. Известен способ получения дигидротахистерина восстановлением витам ша Д щелоч ными металлами в жидком аммиаке или narpiieM в изобутиловом спирте с выходом целевого продукта порядка 2О%. Недостатком известного способа является значительное количество побочных продуктов, что затрудняет выделение дигидро- тахистерина из реакционной смеси м . приводит к низкому выходу целевого П1эодукта. Цель изобретения - увеличение вы.хода целевого продукта. Для этого восстановление витамина Д проводят путем электролиза в растворе четвертичной аммониевой соли э орг-аничеcKOivi растворителе с низкой протогенной активностью, например в диметилформамиде Применение электрохимического способа иисстановления позволяет в два раза увеличить выход дш-идротахистерина и гни.зить количегтво побочногч) продукта. П р и м е р. В электролизер с катодом, например ртутным, диафрагмой, графитовыл анодом, электродом сравнения и вводом для. инертного газа заливают 20 мл 0,01 М раствора йодистого тетраэтиламмония в диметилформамиде, содержащего 10 мг витамина Д . Раствор продувают в течение 10 мин инертным газом, затем, не прекращая продувки, ведут электролиз при заданном потенциале - 2,ОО в относительно электрода сравнения, (серебряная проволока в насыщенном растворе йодистого тетраэтиламмония в диметилформамиде), контролируя количество пропущенного электричества. После пропускания 8-10 кулонов (выход по току 60-65%) электролиз прекращают, Католит разбавляют водой (1:1), экстрагируют продукты реакции гексаном (4x15 мл) и упаривают экстракт на роти ьном испарителе в вакууме. Диг-идротахнстерин выделяют препаративной хром ггосрмфиой в тонком слое па окиси алюминии в слсгеме серный эфир: н-гек{-нн 7:3 и идснтнфн- ПИ|)уЮ по УФ-С11октру.

.424424

34

Предмет изобретения| увеличения выхода целевого пpoдykтa, восСпособ получения дигидротахистеринарастворе четвертичной аммониевой соли в

путем восстановления витамина Д. о т-органическом растворителе с низкой протол и ч а ю щ и и с я тем. что, с целью5 генной активностью. становление проводят путем электролиза в