Способ получения 1-окси-4н-3,1,4бензоксазинона-2 Советский патент 1977 года по МПК C07D265/18 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ- 1-ЮКСИ-4Н-3,1,4БЕНЭОКСАЗИНОНА-2Выход 8О%; т. пп, 127°С (из бензола). Литературныеванные: 127-128°С. Найдено.%: К 8,69; С 57,41; Н 3,86. Вычислено,%: N/8,45; С 57,8; Н 4,21. Полученное соединение дает положительную реакцию с. feCPj на группу COW-OH. В ИК-спектре|(та1блетка КВг )полоса в области 1710 см характеризует колебания О-С О группы. Пример 2. 0,4 г (О,О0156 N -карботиоизобутил- -О-оксиметилфенилгидроксиламина растворяют в сухом серном э4жре и добавляют кагапигическое количество мегаллического натрия. Реакционную смесь через 3 ч выливают в воду органический слой отделяют, водный нейтрализуют разбавленной соланой кислотой и экстрагируют хлороформом (4 раза по2Омл Вытяжки соединяют, сушат, отгоняют раствор1тель и получают 0,2 г (выход 77%) 1-окси 4Н-3,1,4-бензоксазинона-2. Пример 3. 3,5 г (0,025 моль) ) -О-оксиметилфенилгидроксиламина растворяют в серном э(1ре, добавляют 5,3 г (0,028 моль)- о-хлорфеш1лового эфира угол ной кислоты и 2,5 г (О,ОЗ моль) бикарбоната нат(Я1я. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 15 ч, экстрагируют водшам раствором На ОН Экстракты нейтрализуют разбавленной соляной кислотой, выпавшее масло экстрагируют хлороформом, сушат над MdbOi, отгоняют растворитель. Оставшиеся кристаллы (2,55 г) представляют собой 1-окси-4Н-3,1,4-бензоксазинон-2. Выход 61%. Ф ормула и аобретения 1.Способ получения 1-окси-4Н-3,1,4-бензоксазинона-2, отличающийс я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, f -0-оксиметилфенилгидроксиламин подвергают взаимодействию с хлоругольным эфиром общей формулы С1СХВ где R - метил, этил, пропил, изобутил, трет-бутил, бутил, хлорфенил, аллил, фенил; X - кислород, сера, в среде органического растворителя в присутствии основного агента с последующим выделением целевого продукта известным способом., 2.Способ по п. 1, отлйчающийс я тем, что в качестве основного агента используют бикарбонат натрия или едкий натр, а в качестве растворителя используют водноорганический растворитель. 3.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что в случае п{Я1менения тиохлоругольного эфира в качестве основного агента используют металлический натрий, а в качестве растворителя - абсолютный спирт.