СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬТОНОВ Советский патент 1974 года по МПК C07D327/02 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения сультонов, которые могут найти широкое применение в производстве моюш,их средств, дубителей, синтезе фармацевтических препаратов, ионообменных смол, для получения реагентов буровых растворов и т. д.

Известен способ получения сультонов термической циклизацией оксибутансульфокислоты при остаточном давлении 0,4 мм рт. ст. и температуре 140-150°С.

Выход оксибутансульфокислоты (бутансультона) составляет 51% (от теории).

Однако этот способ отличается сравнительно низким выходом целевого продукта, проведением процесса циклизации путем нагрева оксибутансульфокислоты в глубоком вакууме и образованием при этом побочных продуктов, вызывающих коррозию оборудования.

С целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса циклизации подвергают сложные эфиры галоид- или оксиалкил-, арил-, алкиларил-, циклоалкилсульфокислот. Выход целевого продукта составляет 75% (от теории).

Пример 1. В реактор с мешалкой, термометром и холодильником загружают 35 г смеси бутилового эфира 1-метил-1,3-хлорпропан- и 1,4-хлорбутансульфокислот и медленно поднимают температуру в реакторе. Выделяющийся 1-хлорбутан (при температуре теплоносителя 120-140°С) улавливают в конденсаторе, охлаждаемом сухим льдом с ацетоном или льдом с солью, а по количеству его судят о прохождении и конце реакции.

Получают 13,5 г продукта, хроматографический анализ которого показал 98% содержания 1-хлорбутана.

Остаток в реакторе при 140-180°С и вакууме 10 мм рт. ст. перегоняют и получают 19,7 г (75%) продукта, имеющего следующие показатели для бутапсультона:

Вычислено: мол. вес 136; S 23,5; Пц° 1,4577;

df

1,3190.

Найдено: мол. вес 130; S 23; п 1,4590;

di 1,3186.

Пример 2. Специальный реактор, выполненный в виде змеевика с диаметром трубки, равным 5-2 мм, нагревают до 140°С и начинают медленно прикапывать смесь бутилового эфира 1-метил-1,3-хлорпропан- и 1,4-хлорбутансульфокислот в количестве 35 г.

Образующийся хлористый бутил отделяют от сультона-сырца в разделителе и улавливают в конденсаторе, охлаледаемом сухим льдом с ацетоном или -льдом с солью.

Получают 13,2 г продукта, хроматографический анализ которого показал, что в нем содержится 97% 1-хлорбутана. Сырец-сультон 3 подвергают дальнейшей дистилляции при 140-180°С и вакууме 10 мм рт. ст. Получают 19,3 г (75%) продукта, имеющего следующие показатели для бутаисультона: Вычислепо: мол. весЪб;5 23,5; 1,4577; ,20 , oiqn а 1,61УО. Найдено: мол. вес 131; S 23; Пц 1,4590; d 1,3188. 4 Предмет изобретения Способ получения сультонов термической циклизацией производных сульфокислот, отличающийся тем, что, с целью увеличеПИЯ выхода целевого продукта и упрощения процесса, циклизации подвергают сложные эфиры галоид- или оксиалкил-, арил-, алкиларил-, циклоалкилсульфокислот.