(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3- ИЛИ 12-ПРОИЗВОДНЫХ 5Н,6,7-ДИГИДРО-1,2.4-ТРИАЗОЛО- 3.4-а -АЗЕПИНО 3,4-Ь -ИНДОЛА -5Н,6,7-ДИГидро-1,2,4-триазоло- 3.4-а -а9епино-1 3,4-Ь1 -индола. Смесь 1,5 г 1-гидразино-3{1,4,5--аиГидро-1,2,4-триазопс - 3,4-а -аэепино-р,4-в -индола и 5 мл уксусного ангидрнда перемешивают ЗО мин при 20°С, кипятят 1 час, наблюдая образование раствора, из которого выпадает осадек. Реакционную массу упаривают в вакууме, растирают остаток с водой, подщелачивают 1О%-ным раствором аммиака, фильтруют, промывают водой, сушат и получают 1,5 г (90,3%) целевого продукта, который плохо растворяется в воде и в большинстве органических растворителей Т. пл. 300 С (диметилформамид, 1:30). Найдено,%: С 70,50; Н 6,00; М23:,78 Вычислено,%: С 7О,59; Н 5,88; М23,53. ИК-спектры соединений, полученных в примерах 1 и 2, содержат полосы поглощения 3150-325О cM-i ( NH-группа). Пример 3. Получение. 12- ,( Я -диметиламино)-.атил1 -5Н,6,7-дигидро- 25 - 1,2,4-триазоло- 13,4-а}-азепино- t3,4- -6 -ицдояа. К суспензии 8 г 5Н,6,7-дигидро-1,2,4-триазоло-1 3, азепино 3,4-вЗ- -индола в 50 мл сухого дйметиЛф6рмаК1Ида д при 20-25 С порциями прибавляют 1 г гидрида, натрии, нагревают 2 час при ЗО°С и ЗО мин при 50-С, по каплям прибавляй ют 5 г -диметиламиноэтилхлорида и нагревают 4час при 55-6О°С. ПослеоЯлаж- 95 дения выливают в 5О мл 5О%-ной уксусной кислоты, подщелачивают 1О%-ньш раствором аммиака до рН 9-10 и экстрагируют бензолом. Экстракт сушат поташом, упаривают в вакууме, растирают остаток с-гексаном и получают 7,4 г (70%) целевого продукта, который растворяется в большинстве органических растворителей и в разбавленных кислотах и не растворяется в щелочах. Т.пл. lOS-llO C (вода). Найдено,%: С 69,04; Н 7,О4; W 23,63. 7 21 Вычислено,%: С 69,15; Н 7,12; N23,72. Формула изобретения Способ получения 3- или 12-производнь х 5Н,6,7-дигидро-1,2,4-триазоло- 3,4-а -азепино-: 3,4-ft -индола общей формулыгде R - водород, метил; I - водород, диметиламиноэтил, о тличающийся тем, что 1-гидразинозН.4,5-дигидроазепино-(3,4-Ь -индолциклизуют в присутствии кислоты общей формулы RCOOH, где К имеет вышеуказанные зиа.чения, или ее ангидрида с последующей обработкой полученного 5Н,6,7-дигидро-1,2,4-триазоло- 3,4-а -азепино- L3,4-b3 -индола -диметиламиноэтилхлоридом и выделением целевого продук-а известным способом.
Авторы
Даты
1976-03-25—Публикация
1971-12-21—Подача