СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ПОЛИФУНКЦИОНАЛЬНОГОКАТАЛИЗАТОРА Советский патент 1974 года по МПК B01J23/882 B01J27/08 

1

Изобретение относится к области производства катализаторов для гидрогенизационных процессов.

Известеп способ приготовления полифункционального катализатора для процессов гидрирования, гидроизомеризации, изомеризации углеводородов путем напесения на носитель в качестве активной фазы окислов металлов.

Однако этот способ пе позволяет предотвратить отравление активных центров катализатора галоидными солями, образуюпЛИмися в процессе его приготовления и термообработки, что приводит к снижению активности катализатора.

Цель изобретения состоит в разработке способа приготовления полифункциональпого катализатора высокой активности, стабильности и предотвращения отравления активных центров катализатора при его приготовлении и термообработке.

В качестве активной фазы берут 0,5- 85,0 вес.% металлов V-VIII групп, в молярных отношениях 0,1 : 11,0-f-15,0 : 1,0; 99,5- 15,0 вес.% галогенсодержащей окиси алюминия и активатора галоида - 0,1-48,1 вес.% от веса окиси алюминия.

На катализаторе, приготовленном по предлагаемому способу, выход циклогексана и метилциклогексана при гидрировании бензола и толуола составляет более 99 вес.%, а при

гидроизомеризации указанных углеводородов в пятичленные нафтены - 74 вес.%. Температура застывапия фракции дизельного топлива при гидроизомеризации указанных углеводородов в пятичленные пафтены - 74 вес.%. Температура застывания фракции дизельного топлива при гидроизомеризации высокосерпистой нефтяной фракции составляет 35°С. Кроме того, предложенный способ позволяет упростить технологию приготовления катализатора, исключить применение растворителей и высвободить ряд элементов оборудования.

Сущность способа приготовления катализатора заключается в том, что в качестве активных гидродегидрирующих и обессеривающих компонентов берут металлы V-VIII групп периодической системы в виде молибдатов. Молибдаты получают растворением соли молибдеповокислого аммония в азотнокислых солях названных металлов (без применения растворителей) в соотнощении 0,1 - 11,0н15,0: 1,0. В качестве изомеризующего компонента катализатора берут галогенсодержащую окись алюминия.

Для предотвращения отравления активных центров изомеризации гидродегидрирующими элементами и отравления последних активаторами вследствие образования их галоидных

солей, в процессе приготовления и термообработки катализатора как гидродегидрирующие, так и изомеризующие компоненты готовят раздельно.

Пример. Для приготовления 1000 г катализатора берут 615 г азотнокислой соли никеля и нагревают в стеклянном стакане до температуры 65-75°С при непрерывном перемешивании до получения сиропообразной массы. По достижении полного растворения при интенсивном перемешивании вводят 206 г дюлибденовокислого аммония и продолжают нагревание и перемешивание. По мере растворения молибденовокислого аммония в азотнокислом никеле происходит взаимодействие молибдена с никелем с образованием молибдата никеля, при этом самопроизвольно повышается температура массы до 110-125°С. Перемешивание продолжают до получения однородной трудно перемешиваемой пастообразной массы. Затем массу охлаждают до температуры 45-50°С и применяют в качестве активного гидродегидрирующего компонента.

Одновременно готовят изомеризуюш,ий компонент- галоидсодержашую окись алюминия. Для этого к 770 г (на сухой вес) переосажденного гидрата окиси алюминия прибавляют 1300 мл дистиллированной воды (температура 65-75°С) и перемешивают до получения однородной массы. Затем вводят 80 мл 36%-ной соляной кислоты или 149 мл 10%-пого раствора плавиковой кислоты и продолжают перемешивание. После добавления активатора- галоида- по мере перемешивания в результате взаимодействия галогена с гидроксилами алюминия масса сгуш;ается, вследствие чего равномерное перемешивание затрудняется.

Для обеспечения равномерного распределения активатора по массе гидрата окиси алюминия добавляют еще 600 мл дистиллированной воды небольшими порциями и продолжают перемешивание до образования однородной массы. Полученную массу переносят в противень и сушат при температуре 55-60°С до комкообразного состояния, затем температуру печи поднимают постепенно до 280- 300°С и выдерживают при этой температуре до полного прекращения выделения окислов азота. Далее температуру печи снижают до комнатной, массу измельчают и просеивают

0 через сито 0,5 мм.

Полученный порошок тщ ательно перемешивают с активными компонентами, затем провяливают Б токе воздуха и сушат при температуре не более 40-45°С в течение 4-5 час,

5 добавляют 3,5-4 вес.% графита и снова просеивают через сито 0,75-0,3 мм. Полученную таким образом композицию таблетируют в таблетки размером 4X5 мм.

Готовые таблетки подвергают прокалке в

0 течение 7-8 час при непрерывном повышении температуры до 570-590°С. Скорость подъема температуры - 350-400°С/час. Перед применением катализатора производят восстановление его в атмосфере водорода при температу5 ре 440-450°С в течение 4-6 час.

Предмет изобретения

Способ приготовления полифункциопального катализатора для гидрогенизационных процессов путем нанесения на носитель в качестве активной фазы окислов металлов, отличающийся тем, что, с целью получения высокоактивного стабильного катализатора и предотвращения отравления активных центров катализатора в процессе его приготовления и термообработки, в качестве активпой фазы берут 0,5-85,0 вес.% металлов V-VIII групп, в молярных отношениях 0,1 - 11,0-г-15,0: 1,0; 99,5- 15,0 вес.% галогенсодержащей окиси алюминия и активатора галоида 0,1-48,0 вес.% от веса окиси алюминия.