СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИМЕТИЛАММОНИЙЭТИЛТИО-СУЛЬФАТА Советский патент 1974 года по МПК C07C381/02 

1

Изобретение относится к усовершенствованию способа получения триметиламмонийэтилтиосульфата, который находит применение в качестве исходного продукта для синтеза тиохолина.

Известен способ получения триметиламмонийэтилтиосульфата взаимодействием 2-хлорэтилтриметиламмонийхлорида с предварительно обезвоженным тиосульфатом натрия в среде этилового или метилового спирта. Выход целевого продукта составляет 54%.

Однако Предварительное обезвоживание тиосульфата натрия и использование больших объемов спирта усложняют технологию производства, кроме того, выход целевого продукта по известному способу недостаточно высокий. Проведение процесса по предлагаемому способу .в водной среде при 70-100°С позволяет упростить процесс и повысить выход целевого продукта. Получение триметиламмонийэтилтиосульфата взаимодействием 2-хлорэтилтриметиламмонийхлорида с тиосульфатом натрия в среде растворителя, заключается в том, что в качестве растворителя используют -воду и процесс ведут при 70- 100°С, предпочтительно при 90-100°С, причем 2-хлорметилтримет,иламмонийхлорид, тиосульфат натрия и воду берут в весовом соотношении 0,68:1,0:0,6. В реакции используют 60-65%-ный водный раствор тиосульфата

Натрия и процесс ведут при нагревании в течение 2 час.

Выход целевого продукта составляет 90% в расчете на тиосульфат натрия.

Пример 1. Триметиламмонийэтилтиосульфат.

100 г (0,4 моля) тиосульфата натрия растворяют при нагревании в 60 г воды, прибавляют 68 г (0,43 моля) 2-хлорэтилтриметиламмонийхлорида, горячий раствор быстро фильт0руют и фильтрат нагревают на кипящей водяной бане в течение 2 час. Реакционную смесь вместе с выделившимся осадком охлаждают, осадок отсасывают, промывают водным раствором спирта (1:1) и сушат при 100-110°С.

5

Выход 71,3 г (89% в расчете на тиосульфат натрия). Т. пл. 274-275°С (с разложением, вещество внесено на столик Кофлера, предварительно нагретый до 260°С).

Найдено, %: С 30,58; Н 6,81; S 32,33.

0

CsHisNosSa.

Вычислено, i%: С 30,13; Н 6,57; S 32,18.

Предмет изобретения

5

1. Способ получения триметиламмонийэтилтиосульфата взаимодействием 2-хлорэтилтриметиламмонийхлорида с тиосульфатом натрия в среде растворителя, отличающийся тем,

0 что, с целью упроше.ния процесса и повыше3кия выхода целевого продукта :в качестве створителя используют воду и процесс ведут при 70-100°С. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, 4 что 2-хлорэтилтриметиламмонийхлорид, тиосульфат натрия и воду берут в весовом соотношении 0,68:1,0:0,6 и процесс ведут при 90-100°С.