Способ получения 2,2-диалкилиндан-1-он-3диалкилфосфатов Советский патент 1976 года по МПК C07F9/08 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2-ДИАЛКИЛИНДАН-1-ОН-3-; /-ДИАЛКИЛФОСФАТОВ При низких температурах реакция протекагет медленно. Пример. Зг 2,2-диметилинданД диона-1,3, 6 г ди-н-пропилфосфористой кислоты и 1 мл триэтиламина запаивают в трубке и нагревают 16 ас 160 С. Реакционную смесь обрабатывают 2 мл свежеприготовленного алкоголята натрия, полученного растворением 1,15 г металлического натрия в 5 мл абсолютного спирта, разбавляют 5 мл петролейного эфира и отфильтровывают. Фильтрат отсасывают, остаток дважды перегоняют в вакууме. Получают 2,3 г (38,3%) желтоватого ,2,2 диметилиндан--1-он-3-ди-н-пропилфосфата с т.кип. 136-138/0,05 мм рт.сх/ l,4932;(fao 1,1368. Нёперегоняющийся остаток 2,2 г. Пример 2, 3 г 2,2-диметилиндандиона - 1,3, 4,7 г диэтилфосфористой кислоты и 1 мл триэтиламина нагревают в запаянной трубке 16 час при 160 . Образуется желтоватая жидкость, из ко- ,. торой трехкратной перегонкой, после обра,ботки как в предыдущем опыте, выделено 2,4 г 2,2-диметилиндан-1-о -3, диэтилфосфата с т.кип. 135,5-136°/0,045 Лм рт. ст., иIV 1,5005; J а 1,1696. Неперегоняющийся остаток 2,6 г. Найдено,%: С 57.87; Н 7,28; Р 10,14% с.н О Р: - 15 1 О Вычислено,%: С 57,68; Н 6,73; Р 9,93% Пример 3. 2,О5 г 2,2-диметилиндандиона-1,3 3,26 г диэтилфосфористой кислоты и 1 мл триэтиламина в 20 мл аб солютного эфира выдерживают месяц при в закрытой колбе. За время стояния реакционной смеси выпадают кристаллы 2,2-диметил-З-гидроксииндан-1-он-З-диэтилфосфоната, которые затем превращают ся в желтоватую жидкость; перегонкой этой жидкости получают 2,85 г 2,2-диметиливдан-1-онт-З-диэтилфосфата с т.кип. 137 С/ рт.ст; 1,4995;dio 1,1688. Строение выделенных продуктов подтвернждено ИК- и ЯМР / Р/-спектрами. Формула изобретения 1. Способ получения 2,2-дйалкилиндан1-он-З- диалкилфосфатов общей формулы где R , F и R - алкильные радикалы, отличающийся тем, что 2,2диалкилиндандйон-1,3 подвергают взаимо-; действию с диалкилфосфористой кислотой в присутствии каталитических количеств основания, например, триэтиламина, с последующим выделением целевого продукта известными приемами. 2. Способ noVl, отличающийс я тем, что процесс проводят при 150170°С. 3. Способ по п. 1, отличающийс я тем, что 2,2-диалкилиндандион-1,3 и диапкилфосфористую кислоту берут в молярном отношении 1:2.