Изобретение относится к способу получения новых соединений общей формулы
О
р-с-р(о)(ок),
II
о R
где R, R и R - алкил, которые могут найти применение в качестве полупродуктов для синтеза присадок к маслам и смазкам, пластификаторов, синтетических смол и инсектицидов.
Известен способ получения кремнийорганических эфиров фосфонистых кислот общей формулы
OgiRj
Жгде R, R и R - алкил, арил, при взаимодействии бис-(триалкилсилил)гипофосфитов с альдегидами и кетонами.
Предлагаемый способ получения кремнийорганических эфиров а-диалкилфосфоноалкилфосфонистых кислот состоит во взаимодействии бис- (триалкилсилил) -гипофосфитов с а-кетофосфонатами, проводимом в отсутствие растворителя при охлаждении, например до (-5)-0°С.
Выход целевых продуктов, выделяемых известными приемами, составляет .
Строение продуктов реакции подтверждается данными ИК-, ПМР-, ЯМР-Р -спектроскопии и данными элементарного анализа.
Пример. Получение триметилсилил-(атриметилсилокси -а- диэтилфосфоно)-этилфосфонита.
К 4,3 г (0,02 моль) быс-(триметилсилил)гипофосфита при охлаждении до (-5)-0°С прикапывают 3,6 г (0,02 моль) диэтилацетофосфоната, перемешивают при комнатной температуре и оставляют на ночь. После перегонки в вакууме получают 6,55 г (82%) целевого продукта, т. кип. 103,5-104°С/
0,035 мм; п 1,4457; df 1,0662.
Найдено, %: С 37,12; П 8,34; Р 16,03; Si 14,48; MRo 97,47.
C 2 32OeP2 i2.
Вычислено, %: С 36,91; Н 8,26; Р 15,86; Si 14,38; MRD 96,93.
ИК-спектр, CM-I: 1254, 852,763 Si(CH3) 1254 ();1033 (Р-О-С); 2381 (Р-Н). ПМР-спектр: дублет П-Р в области 7,29 м. д. с константой 578 Гц.
Спектр ЯМР-Pst; дублет Р-Нбр -47,+
+9 м. д.
и сигнал с хим. сдвигом
, Л
.Р
Vo J
Формула изобретения
1.Сиособ получения кремнийорганических эфиров а-диалкилфосфоноалкилфосфонистых кислот, отличающийся тем, что бис- (триалкилсилил) -гипофосфиты подвергают взаимодействию с а-кетофосфонатами при охлаждении с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что охлаждение ведут до (--5)-0°С.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ ЭФИРОВФосфонистых кислот | 1973 |
|
SU396345A1 |
| Способ получения 1-триметилсилокси-1,1-бис(диалкилфосфонил)бутан-3-онов | 1981 |
|
SU1028673A1 |
| Способ получения алкилбис /триалкилсилил/ фосфитов /его вариант/ | 1981 |
|
SU973542A1 |
| Способ получения ди-( -алкоксивиниловых) эфиров кислот пятивалентного фосфора | 1976 |
|
SU586176A1 |
| Способ получения 1-триметилсилилсульфидоалкилфосфонатов | 1980 |
|
SU956484A1 |
| Способ получения элементзамещенных фосфэтиленов | 1980 |
|
SU910639A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ S-ТРИАЛКИЛСИЛИЛОВЫХ И СТАННИЛОВЫХ ЭФИРОВ 4-МЕТОКСИФЕНИЛДИТИО- ИЛИ ТРИТИОФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ | 1991 |
|
RU2005723C1 |
| Способ получения S-триметилсилиловых эфиров дитио- или тетратиофосфорных кислот | 1990 |
|
SU1735300A1 |
| Способ получения фосфорзамещенных метилфосфинатов | 1976 |
|
SU653261A1 |
| Способ получения триметилсилиловых эфиров арилфосфонистых кислот | 1975 |
|
SU547448A1 |
