Способ получения активного азокрасителя Советский патент 1984 года по МПК C09B62/527 

1П

ZfS

сх со Изобретение относится к способу получения новых активных красителей в частности к способу получения активного азокрасителя, пригодного для крашения полиамидного волокна. Известен способ получения активного азокрасителя общей формулы y-fiHg t H O где R R водород, алкоксил, галоген;водород, метил; галоген; незамещенный или замещенный амин. ci(H2CH2NH$02- V

где R и R - водород, алкоксил или

хлор; R - водород или метил.

Способ состоит в сочетании предварительно продиазотированного 4-(А-хлорэтилсульфамидо)-анилина или соответствующего его производного с N-(f4-циaнэтил)-N-{l-xлop-/ -окси-н-пропил)-анилином или N-(-цианэтил)-N-(у-хпор-л-окси-н-пропил)-м-толуидином с последующим выделением целевого продукта известным приемом.

Введение в молекулу известного -красителя второй активной группировки CHoCHOCH-Cl позволяет повысить степень фиксации красителя до%90%, а также увеличить устойчивость его к мокрым обработкам.

Пример 1. Зг 4-(|J-xлopэтилсульфамидо)-ацетанилида и 20 мл 20%-ной соляной кислоты гидролизуют при нагревании в течение ч при . Полученный раствор хлоргидрат 4-(й -:а1Орэтилсульфамидо )-анилина охлаждают до и диазотируют 0,82 г нитрата натрия в виде 25%-ного раствора. Диазораствор перемешивают 30 мин при 0°С, приливают 3 г Ы-(|1-цианзтилУ-К-Хухлор-р-окси-н-пропил)-анилина в 20 мп ледяной уксусной кислоты, перемешивают

30 мин при той же температуре и нейрализуют 10%-ным раствором соды. Осадок отфильтровывают, промывают

водой и сушат. Получают 4,8 г азокрасителя, т.пл. 91-92°С (из бензола).

Найдено, %: N J4,56, 14,34, С1 14,21, 14,48.

С2оН2зС12Н50з5.

Вычислено, %: N 14,45; С1 14,62„

Краситель окрашивает полиамидные волокна в яркий желтый цвет: устойчивость окрасок к свету 5-6 баллов, степень фиксации около 90%.

П р и м е р 2. 1,5 г 2-хлор-4-(-хлорзтилсульфамидо)-ацетанилида и 10 МП 20%-ной соляной кислоты гидролизуют при нагревании в течение 40 мин при . Полученный раствор хлоргидрата 2-хлор-4-((3-;хлорзтилсульфамидо)-анилина охлаждают до и диазотируют 0,38 г нитрита натрия в виде 25%-ного раствора. Дназораствор перемешивают 30 мин при , приливают 1,35 г Ы-(р-цианзтил)-Н-(хлор-р-окси-н-пропил)-анилина в 10 мл ледяной уксусной кислоты, перемешивают 1 ч при 3-5 С и нейтрализуют 10%-ным раствором соды Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат« Получают 2,5 г азокрасителя, т.пл. 108-109°С (из разбавленного спирта)

Найдено, %: С1 20,21; 20,16; N 13,41, 13,641 S 6,26, 6,33.

Вычислено, %: С1 20,61; N 13,50,

S 6,28.

Краситель окрашивает полиамидные волокна в яркий оранжевый цвет; 92 Способ состоит в сочетании предварительно продиазотировапного 4-(р-хлорэтилсульфамидо)-анилина или соответствующего его производного с азосоставляющей бензольного ряда замещенной производным аминосоединения. Недостатками красителя, полученного по известному способу, являются низкая степень фиксации, составляющая 70-75%, а также плохая устойчивость его к мокрым обработкам. Для устранения зтих недостатков предлагается способ получения нового активного азокрасителя общей формулыСНзСНОЙШз Л 34453394 устойчивость окрасок к свету 6 бал- эуют 10%-ным раствором соды. Осадок. лов степень фиксации около 90%.от(15шьтровыва1сгг, проьывают водой и Примерз. 1,5 г 2,5-дихлор-сушат. Получают 2,6 г азокрасителя, -4-(1-хлорэтш1сульфамидо)-анилииат.пл. -100-101 с (из разбавленного растворяют в смеси 10 мл ледянойспирта . уксусной кислоты и 25 мл кондентри-Найдено, %: С1 25,88; 26,11; рованной соляной кислоты, охлаждаютN 13,14; 13,00. до и диазотируют 0,38 г нитритаС2 Н2 С1 0 5. натрия в виде 40%-ного раствора, Ди-Вычислено, %: С1 25,71; N 12,66. азораствор перемешивают 30 мин при юКраситель окрашивает полиамидные , приливают 1,35 г Н-(-циан-волокна в яркий алый цвет; устойчиэтил)-Н-д(-хлор-р-окси-н-пропил;вость окрасок к свету 6 баллов, стеанилина в 10 мп ледяной ук-пень фиксации около 90%, сусной кислоты, перемепгаваютАналогично получают азокрасители, 1 ч при 8-10°С и нейтрали-приведенные ниже. Ди аз о составляющаяАзосоставляищая-Цвет окраски поли2,5-Дихлор-4-(/}-К-(-цианэтил)-Желтовато-красный -хлорэтилсульфамидо)- -Н-(у-хлор- -оксианилин-н-пропил)-м-толу- 2-Метокси-4-Qj-хлорэтилсульфами- . - Красный до)-анилин амидных волокон

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНОГО A3ОКРАСИТЕЛЯ общей формулыВ'(Jl(jH2CH2l^HS02-<^ V>&r=3!r-< Vx^ШгСН^СНCHoCHOHCH«di^2'где R и R'»- водород, алкоксил или хлор; R ' - водород, или метил, отличающийся тем, что, с цепью получения красителя с повышенной фиксацией и устойчивостью к мокрым обработкам, предварительно продиазотированный 4-(^-хлорэтил-сульфамиде)-анилин или соответствующее его лроизводное подвергают сочетанию с К-(Л-цианэтил)-'К-