(Dii)| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-(ТРИОРГАНИЛСИЛИЛ) ЭТАНОЛОВ
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения производных гидроксиламина | 1984 |
|
SU1428190A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ДИАЗОАМИНОФЕНОЛА | 1969 |
|
SU232276A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗИТРОМИЦИНА И СПОСОБЫ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОМЕЖУТОЧНЫХ СОЕДИНЕНИЙ | 1996 |
|
RU2144924C1 |
Способ получения 3-окси-5-метилизоксазола | 1984 |
|
SU1405702A3 |
Способ получения замещенных 5-метилен-1,3-диоксолан-4-онов | 1970 |
|
SU606313A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ФОРМИЛВИНИЛФЁНИЛОВОГО ЭФИРА | 1969 |
|
SU241425A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ П-, 0-, л-ЦИАНФЕНОЛОВ | 1971 |
|
SU308001A1 |
Способ получения (арилалкил) алкановых кислот | 1978 |
|
SU884568A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ АРИЛАЦЕТГИДРОКСАМОВЫХ КИСЛОТ | 1971 |
|
SU309511A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДОКСИМОВ | 1972 |
|
SU340160A1 |
Изобретение относится к синтезу 2(триорганипсилил) этанолов типа AjSt CW где / - органический заместитель. Известен способ получения 2-(триорганилсилил) этанолов взаимодействием хлорэтил ьного производного кремния с ацета- , том калия при кипячении с последующей обработкой полученного продукта щелочью. Недостатком известного способа является использование труднодоступного исходного 1-хлор-2-/триорганилсилил/этана. Цель изобретения - упрощение способа. Для этого 2-7триорганилсилил/виниловые эфиры подвергают кислотному гидролизу в среде растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Гидролиз нужно проводить в водно-диоксановой среде при температуре не выще 90 . Для создания необходимой величины рН среды и связываний выдр ;шюшегося ацетальдегида с цепью подавления возможного побочного процесса обрезования аце- ra :2fi GiCH Cff20H GH CHO-((;HzCH20) НСН Н20реакцию гидролиза проводить в присутстБии О, 25-0, 5ЛГ раствора солянокислого или сернокислого гидроксиламина. Выход целевых продуктов достигает 75%. Пример. Смесь 50 мм 0,25 Л/ раствора солянокислого гндроксиламина, 25 мл диоксан.а и 6, О г 2-(триметилсилилэтил) винилового эфира нагревают 1 ча при перемещивании до 60 . Из органического слоя обычным путем выделяют 4,0 г (75%) 2-(триметилсилнл)этанола с T.lckn, 67° (48 мм рт.ст.),П . По литературным данным .75 (41 мм рт.ст.),гг 1,4220. Чистота вещества по данным ГЖХ составляет 99,8%. : П р и м е р 2. Смесь 9,3 г (0,05 г/м) 2-(триэтилсилилэтил) винилового , 250 мл, 0,5 / раствора солянокислого гидроксиламина и 50 мл диоксана натре рают 3 час при 80-90 . Смесь 2-(три втилсилил) этанола и непрореагировавшего 2-(триэтилсилилэтил) винилового эфира разделяют на препаративном хроматографе. Выход 2-(триэтилсилил) этанола 3, 5 г J л d л/ V /-ij-b л 1(44%), Т|кип. ОЗ (12 мм рт. ст
1Д4535: df .0,8654у1о литера,
гурным данным Т.кип. 190 ./ 1,4524, df Q.
Строение полученных спиртов подтверж-дено IIME cneKTpqcKonHeu.
ПРЕДМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Авторы
Даты
1974-11-15—Публикация
1973-02-16—Подача