Способ получения 2-сила-1,3-диоксанонов-6 Советский патент 1974 года по МПК C07D103/02 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-СИЛА-1,3-ДИОКСАНОНОВ -6 терной ЙГ1Я rpymi S {10О8-1О22см -.. р ,. .- и СО {172О-1755 ). Синтезированные продукты представляют собой густые жидкости, которые следует хранить в запаянных ампулах. Пример. 4-н Гeптил-2-cил -l,3 диoкcaнoн-6 , В круглодонную колбу вносят О,05 г коллоидного палладия и-постепенно при перемешивании добавляют 0,1 моль jj -оксинонанкарбоновой кислоты и 0,1 моль диэ-уилсилана. Затем смесь нагревают 3-4 ча при 50-60 С, охлаждают, отфильтровьшаю катализатор и полученный продукт перегоня ют в вакууме. Выход целевого продукта 85%; т. кип. 163-165°С/10 мм рт.:ст. Найдено, %: S1 1О,26. Мол. вес (криоскопический метод) 265. Вычислено, %: Si 1О,29. Мол. вес 2 Снятые ИК-спектры показали наличие полос в области, характерной для групп (1015-102О см ) и СО (174 -1 1745 ) в цикле. П р и м е р 2. 4-Фeнил-2-cил -l,3диoкcaнoн-в. В круглодонную колбу вносят 0,О5 г коллоидного никеля, а затем постепенно при перемешиваний вводят О,1 моль диэтилсилена и ОД моль -фенил- /J -окси;пропноноэой кислбты, растворенной в эфире. Реакционную смесь нагревают 6-7 час при 50-60°С, после чего охлаждают, отфильтро вьшают катализатор и синтезированный продукт, очищают дерегонкой в вакууме. Выход 62%, т. кип. 176-178°С/8 мм рт. Найдено, %: Si 11,42. Мол. вес 245. Вычислено, %: Si 11,21. Мол. вес 25О, Снятые ИК-спектры показали наличие полос в области, характерной для групп SCo (1008 см) и СО (1750 ) в цикле. Свойства полученных соединений приведены в таблице. Предмет изобретения Способ получения 2-сила-1,3-диоксано.. нов-6, отличающийся тем, что диалкилси- лан подвергают взаимодействию с р -оксикислотами алифатического или ароматического ряда в присутствии каталитических количеств никеля или палладия с последующим выделением целевого продукта известными приемами.;