Способ получения безводного раствора перекиси водорода Советский патент 1975 года по МПК C01B15/02 

Органическими растворителями, которые используют при практическом осуществлв1-ш11 предлагаемого способа, являются:

К-Мет(Илпропиолакта.м, Ы-этйлпропиола.кгам, N-изо-дропилпрогпюлактам, N-бутилпропполактам, N-хлорметилпропиолактам, N-2хлорэтилпропиолактам,N-2-гидроксиэтилпропиолактам, Н-З-гидроксипропилпропиолактам, N-2-г.пдроксппропиолактам, N-2-метоксиэти.чпропиол актам;

Ы-метилпирролидон,N-этилиирролидон,

N-изо-п.ропилпирролидон, К-бутилпир|ролидон, К -хлорметилпирролидон, Н-2-хлорэт1Илп1Ир:ролидон, N-2-пидраксиэтилпирролидан, N-3-тидроксипирролидоп, М-2-гпдроксипиррол11дои, N- 2 -м етокоиэти л mi рр о лй

Ы-метилвалеролакта м, Ы-этилвалеролактам, М-,изо-проп1Илвалеролактам, N-бутилвалеролактам, N-хлорметилвалеролакта.м, N-2хлорэтидвалеролактам, N-2-гидроксиэтилвалеролактам, М-З-гидроксипропилвалеролактам, N-2-гидро.ксив.алеролактам, N-2-Метоксиэт1илвалеролактам;

N-aцeтилaцeтlИдин, . N-пропИонилацетидин, N-хлорацетилацетидин, М-гидрокскацетилацетидйн, N - метОКси а дети л а цетиди н;

N-ац-етилпирролидин. N-пропионилпирролидйн, М-хлорацетилпирролидин, N-пидроксиацет«лп,иррол.иди.п, М-метокси ацетилпнрролиД«н;

N-.ацетил пиперидин, Ы-лропио1нилпвперпдип, К -хлорацетилпипериднн, Ы-гидроксиацетилдиперидин, Н-метоксиацетплпиперидин.

Получа:емые растворы содержат перек1ись водорода в количестве 3-60% .из рра.счета «а общий 1вес раствора. Предпочтительными являются растворы, содержащие приблизительно До 35% перекиси водорода. Растворители используют ,как иядивидуально, так и в вп.де их смесей. При этом в качестве исходного водного раствора можно применять -перекись водорода любой концентр а ЦИ:И, например водные растворы перекиси водорода с содержанием Н2О2 :в .количестве 2,5-50%, предпочтительно 3-35%.

Кодичество органического растворителя или их смеси, Которые добавляют к водным раствор а-м перек ИС1и водо.рода, варьируют в широких пределах в зав1иси1мости от желаемого содержаиия Н2О2 в коне4(вом безводном растноре. Есди берут, Наиример, 30%-ный водный раств.ор перекиси водорода, а .нужно получать 30%-.ный безводный раствор перекиси водорода, то добавляют гетероцикличеокие соединения в .кол ичестве приблизительно 30-70 Вбс. % от веса всего раствор.а до удаления воды. При выборе количественных соотношений гетероцикЛИчеоких соединений к водиому раствору лерекиси водорода необходимо учитывать физические свойства гетероциклического соединения или смеси соединений, особенно их растворИМОСть и смешиваемость с ВО.ДНЫМ раствором перекиси водорода.

Удаление воды для получения растворов осуществляют известными методами. Воду отдистиллировывают предпочтительно .при пониженном да.влении. Извл1ечание воды прО|Из5 водят также посредством выморажнв.аНия .или .связывания сушильным агентом. Для удаления воды посредством дистилляции можно доба.влять -инертные носители (бензол, толуол, ксилол, метилацетат, этилацетат, бутилаце0 тат, амилацетат, этилпровионат ил.и .метиленхлорид). Воду можно удалять посредством азеотропной дистилляции с добавкой обычно ирименяемых для этой цели растворителей. Носители применяют в .количестве 30-300

5 вес. % от количества имеющейся в наличии воды. При .осуществлении предложенного способа к водному ра.створу перекиси водорода добавляют сначала гетероциклическое .соединение или смесь соединений, а затем отгоняют .в-ОДу. Раствор.итель можно вводить беспрерывно в течение проведения дистилляции, пока не будет удалена вся вода и достигнута желаемая конечная коншентрац-ия НгОг. Целесообразно отгонять воду при Пониженном

5 давлении, например ниже 400 мм рт. ст., предпочтительно 20-100 мм рт. ст. Желательно сначала большую часть воды отгонять в вакууме, а затем остаток воды извлекать обычным носителем.

0 Для проведения способа в промышленном масштабе могут быть применеиы все известные устройства, та,кне .как наса.дочные колонны, тарельчатые колонны или тонкоплвночные выпарные аппараты. Пр.и этом можно работать .в стеклянных, эмалированных или покрытых пластмассой сосудах, или в тщательно пассивирова-нных агрегатах из высококачественной стали.

Пример. К раствору из 36,0 г Н2О2 в

0 560,0 г Н2О добавляют 75 г Ы-.метилпирролидопа и через снабженную пол.иэтиле.новы.М1И и-асадками 1стеклянную колонну При .давлении 24 iMM .рт. ст. огдистиллировывают 548 г HsO с 0,19% Н2О2. Получают дистиллЯЦионный оста5 ток, содержащий 1 13 г с 30,8% Н2О2.

Пред.мет изобретения 1. Способ пол-учения безво.дного раствора перекиси водорода путем введения в водный раствор перекиси водорода органическото ра0 створителя с последующиМ удалением воды известными прпемами, отличающийся тем, что, с целью -повышения степени обезвоживания раствора и концентрации перекиси водорода в безводном р.аство ре, в качестве оргавиче5 ского раствор.ителя используют соединение общей формулы

(СНг)х (Су) N

()z R 5 где R - алмильный радикал, содержащий от 1 до 4 ,атомов углерода; X - равен 2-4; у - атом кислорода «ли Н2; Z - равен О, если у означает атом кисло-5 6 рода, и равен 1, если у означает Н2. 2. Способ но н. 1, отличающийся тем, что алкильнын радикал содержит галоген, гидроксильную группу или ялкоксигрупп}- с 1-3 атомами углерода.