-диоксана (т. кип. 115,3°С, пЬ° 1,4159, d 0,9773) нагревают с 42,5 г (0,67 моль) хлористого аммония и 12 г (0,67 моль) воды в приборе, описанном в примере 1.
Дивинил по мере образования отбирают через головку полного орошения в виде азеотропа с водой. После отделения от водного слоя и перегонки получают 52 г дивинила (т. кип. 4,5°С, пЬ° 1,4295, 0,6210) и 136 г уротропина. Выходы диена и уротропина в расчете на исходный 4-метил-1,3-диоксан составляют 96,5 и 97,2% соответственно.
Пример 4. 130 г (1 моль) 4-метил-4-этил-1,3-диоксана (т. кип. 152-154°С, п|
1,4164, d42° 0,9734) нагревают с 42,5 г (0,67 моль) хлористого аммония и 12 г (0,67 моль) воды в приборе, описанном в примере 1.3-метил-1,3-пентадиен по мере образования отбирают с помощью головки полного орошения в виде азеотропа с водой. После отделения от водного слоя и перегонки получают 70,9 г 3-метил-1,3-пентадиена (т. кип. 77,5°С, пд
1,4632, d42o 0,7802) и 137,3 г уротропина.
Выходы диена и уротропина составляют соответственно 97,2 и 98,2%.
Пример 5. Берут 116 г (I моль) 4,4-диметил-1,3-диоксана, 42,5 г (0,34 моль) сернокислого аммония (NH4)2 S04 и 12 г (0,67 моль) воды. По методике, описанной в примере I, получают 66,3 г изопрена (т. кип. 35°С, пЬ° 1,4219; d42o 0,6810) и 138,7 г уротропина. Выход диена и уротропина составляет соответственно 97,5 и 99,1%.
Предмет изобретения
Способ совместного получения 1,3-диеновых углеводородов и гексаметилентетрамина, отличающийся тем, что алкилдиоксан-1,3 обрабатывают солью аммония в присутствии воды при 50-150°С.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКРИЛОВЫХ ИЛИ МЕТАКРИЛОВШН;; 5Г=^с,Я | эфиров моно- или полиоксиАлкилАминов ' - .G;L' А | 1972 |
|
SU332073A1 |
4-МЕТИЛ-4-(1,1-ДИХЛОРО-2-ЦИКЛОПРОПИЛМЕТОКСИЭТИЛ)-1,3-ДИОКСАН, ОБЛАДАЮЩИЙ ГЕРБИЦИДНОЙ АКТИВНОСТЬЮ | 1993 |
|
RU2086547C1 |
Способ получения 2-(2-хлоралкокси)-2-оксо-1,4,2-диоксафосфепанов | 1982 |
|
SU1033497A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКРИЛОВЫХ ИЛИ МЕТАКРИЛОВЫХ ЭФИРОВ ОДНО- И МНОГОАТОМНЫХ СПИРТОВ | 1971 |
|
SU289083A1 |
Способ получения оксикарбонильных производных метилтетрагидрофурана | 1976 |
|
SU586173A1 |
Способ получения 2-алкокси-1,3- диоксацикланов | 1978 |
|
SU771098A1 |
Способ получения моно- и/илидиАМиНОАлКЕНОВ | 1976 |
|
SU802263A1 |
Способ получения замещенных 5-метилен-1,3-диоксолан-4-онов | 1970 |
|
SU606313A1 |
Способ получения производных 1-фенил-3аминоалкилизохроманов | 1972 |
|
SU460623A3 |
Способ получения сложных эфиров циклопропанкарбоновой кислоты | 1977 |
|
SU688122A3 |
Авторы
Даты
1975-01-30—Публикация
1973-06-14—Подача