(4-нитрофенил)-3-фенилформазан, т. пл. 169- 170°С.
Пример 2. 5-Бензоил-1,3-дифенилформазан.
1,3 г (0,01 моль) бензгидразида растворяют при нагревании в 80 мл сухого бензола, затем добавляют 5,6 мл (0,04 моль) триэтиламина и вливают порциями раствор 2,3 г (0,01 моль) фенилгидразона бензоилхлорида в 30 мл сухого бензола. Смесь кипятят 10 час с обратным холодильником, после охлаждения отфильтровывают гидрохлорид триэтиламина (1,25 г; 90%) и удаляют бензол при интенсивном барботировании воздуха. К полученному темнокрасному густому остатку приливают 10 мл диоксана и выдерживают два дня при комнатной температуре, после чего отделяют темно-красный осадок, т. пл. 130-135°С (выход 14%). Перекристаллизацией из смеси диметилформамид - вода (2:1) получают 5-бензоил-1,3-дифенилформазан, т. пл. 141 - 143°С.
Пример 3. 5-(4-Нитробензоил)-1,3-дифенилформазан.
1,81 г (0,01 моль) 4-нитробензгидразида растворяют в 180 мл сухого тетрагидрофурана.
затем приливают 1,55 мл (0,011 моль) триэтиламина и раствор 2,3 г (0,01 моль) фенилгидразона бензоилхлорида. Далее выдерживают смесь при комнатной температуре в течение двух месяцев, после чего отфильтровывают выпавший гидрохлорид триэтиламина (1,0 г; 72%), а растворитель удаляют до лолучения густого остатка. Из последнего после размешивания с этанолом (5-10 мл) отделяют коричневый осадок, т. пл. 140-149°С (выход 43%)- Перекристаллизацией из метанола получают 5- (нитробензоил) -1,3-дифенилформазан, т. пл. 163-164°С.
Предмет изобретения
Способ получения 1 (5)-aцил-5(l)-apилфopмaзaнoв, отличающийся тем, что арилгидразоны галогенангидридов подвергают взаимодействию с третичными аминами и образовавшиеся 1,3-дизамещенные нитрилимины вводят во взаимодействие с гидразидами кислот и окисляют промежуточно образующиеся 2 (4) -ацил-4 (2) -арилгидразидины, например, кислородом воздуха с последующим выделением целевого продукта известным способом.
