(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕТИЧНЫХ АЦЕТИЛЕНОВЫХ
АМИНОВ
большими порциями холодной воды до полного удаления гексаметапола.
Бензольный раствор сушат MgSO4. Бензол удаляют в вакууме и остаток перегоняют. Получают следующие фракции:
Iфракция - 33,57мм рт. ст. 7,1 г.
IIфракция - 70-83,57мм рт. ст. 1,6 г.
IIIфракция - 83.5-887мм рт. ст. 2,6 г.
IVфракция - 897мм рт. ст. 1,55 г. Остаток в перегонной колбе 2,5 г. Анализ с помощью ТСХ показывает, что
I фракция содержит дибутиламин, П, III и IV фракции - предполагаемый продукт реакции с небольщими примесями. Хроматографирование проводят на пластинке с насыпным слоем АЬОз, растворители-гексан и диэтиловый эфир в соотношении 10:1.
Выход сырого продукта реакции 5,75 г (52,3%). Продукт реакции подвергают дополнительной очистке на хроматографической
доказательства строения определена молекулярная рефракция и сняты ИК- и ПМР-спектры.
Отсутствие полос в области валентных колебаний N-Н связей свидетельствует о том, что атом азота в полученных соединениях полностью замещен. Полоса 2270 см характерна для соединений с дизамещенной тройной связью.
В спектрах ПМР имеется триплет со сдвигом 3,22 (3,24) м. д. б и константой спинспинового взаимодействия, равной 2, 4 гц. Наличие триплета однозначно указывает на то,
что тройная связь находится в р-положении по отношению к атому азота.
В таблице представлены данные элементного анализа и выход указанных соединений, полученных по вышеизложенной методике.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения вторичных ацетиленовых аминов | 1978 |
|
SU739065A1 |
| Способ получения бензильных производных олова | 1976 |
|
SU595326A1 |
| Способ получения ди-( -алкоксивиниловых) эфиров кислот пятивалентного фосфора | 1976 |
|
SU586176A1 |
| Способ получения -ацетиленовых спиртов | 1977 |
|
SU745888A1 |
| Способ получения 2,6-диэтинилпиперазинов | 1973 |
|
SU492518A1 |
| Способ получения -бензгидрилтиофософрных соединений | 1976 |
|
SU566845A1 |
| АРИЛЭФИРЗАМЕЩЕННЫЕ ИМИДАЗОХИНОЛИНЫ, ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЕ СОСТАВЫ НА ИХ ОСНОВЕ, СПОСОБЫ ЛЕЧЕНИЯ ВИРУСНОГО ЗАБОЛЕВАНИЯ НА ИХ ОСНОВЕ, СПОСОБЫ ЛЕЧЕНИЯ ОПУХОЛЕВОГО ЗАБОЛЕВАНИЯ НА ИХ ОСНОВЕ | 2001 |
|
RU2308456C2 |
| Способ получения -(аминофенил)-алифатических карбоновых кислот или их производных,или их солей | 1970 |
|
SU471714A4 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРСОДЕРЖАЩИХ ГАЛОИДАМИНОПИРИМИДИНОВ | 1972 |
|
SU453406A1 |
| Способ получения сложных эфиров замещенных циклопропанкарбоновых кислот | 1975 |
|
SU727135A3 |
колонке АЬОз III степени активности. Колонки заполняют сухим способом, система растворителей : гексан - диэтиловый эфир (10:1) пропускается под давлением.
В аналогичных условиях получены следующие ацетиленовые амины: 1-дибутиламипо-2-гептин (I), 1-диамиламино-2-гептин (II), 1-дигексиламино-2-гептин (III), 1-бутилдециламино-2-гептин (IV).
Р1ндивидуальность третичных ацетиленовых аминов доказана с помощью ТСХ. Для
Предмет изобретения
Способ получения третичных ацетиленовых аминов металлированием предельных вторичных аминов в среде гексаметапол-бензол с последующим алкилированием полученного амида галогенидом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, берут двукратный избыток вторичного амина, а в качестве галогенида используют пропаргилгалогенид обнюй формулы СН2Вг, где R-алкил.
