(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМФТОРАНГИДРИДОВ р-БРОМАЛКИЛФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ ХЛОРФТОРАНГИДРИДОВ АЛКЕНФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ | 1972 |
|
SU355182A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛ(АРИЛ)ДИГАЛОИДФОСФИНОВ | 1966 |
|
SU179316A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОИДАНГИДРИДОВ ТИОФОСФОНОВЫХ кислот или их БИСАНАЛОГОВ | 1972 |
|
SU332094A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОР- ИЛИ ДИВРОМАНГИДРИдШр^^^^^ ТИОФОСФОНОВЫХ кислот или их БИС-АИАЛОГОВ I ЬИ5]Г | 1972 |
|
SU332095A1 |
Способ получения 1,2,3-трис(диалкилфосфорно)пропанов | 1973 |
|
SU464595A1 |
Способ получения дигалоидангидридов тиофосфоновых кислот или их бисаналогов | 1969 |
|
SU653262A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-БРОМВИНИЛКЕТОНОВ | 1972 |
|
SU355148A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРДИЕНОВЫХ КЕТОНОВ | 1973 |
|
SU395356A1 |
Способ получения дигалогенангидридов 1-алкил-2-алкоксиэтенилфосфонистых кислот | 1983 |
|
SU1154285A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ ГАЛОИДАНГИДРИДОВ 1ПДТГИТМЬШШР*'^^ЬИБЯИОТЕКАтиофосфоновых кислот | 1972 |
|
SU337384A1 |
Изобретение относится к способам получения производных фосфоновых кислот, а именно к способу получения новых бромфторангидридов (3-бромалкилфосфоновых кислот общей формулы R-CliBr-CH,P. где Р - а л кил. Известен способ получения фторхлорангидридов кислот фосфора взаимодействием эфирофторангидридов фосфорных или фосфоновых кислот с хлором. Бромфторангидриды |3-бром а лкил фосфоновых кислот формулы получены не были и являются новыми. Они могут найти применение в качестве полупродуктов в синтезе физиологически активных веществ. Предложенный способ получения бромфторангидридов р-бромалкилфосфоновых кислот заключается в том, что соответствующие олефины подвергают взаимодействию с трехбромистым фосфором и перхлорилфторидом при охлаждении. Процесс желательно вести при температуре не выше 5°С с использованием газообразного нерхлорилфторида. Целевые продукты выделяют известными приемами. Пример 1. Получение бромфторангидрида р-бромгексилфосфоновой кислоты. В смесь, состоящую из 40 г (0,475 г-моль) гексена-1 и 257,3 г (0,95 г-моль) трехбромистого фосфора, при перемешивании и охлаждении пропускают 10,6 л перхлорилфторида, поддерживая температуру от минус 2 до плюс 2°С. После удаления компонентов, не вошедших в реакцию, остаток фракционируют в вакууме и выделяют бромфторангидрид р-бромгексилфосфоновой кислоты в количестве 60,85 г (41,3%). Т. кип. 68-69 (0,032); df 1,6370, 1,4930. Найдено, %: С 22,84; Н 4,29; Р 9,68; Вг 52,14. СбП12РОВГ2Р. Вычислено, %: С 23,25; П 3,90; Р 9,99; Вг 51,56. Данные ИК-спектров подтверждают структуру полученного продукта. Пример 2. Получение бромфторангидрида р-бромгептилфосфоновой кислоты. В смесь, состоящую из 40 г (0,407 г-моль) гептена-1 и 220,5 г (0,814 г-моль) трехбромистого фосфора, пропускают при перемешивании и охлаждении 9,12 л перхлорилфторида.
поддерживая температуру от минус 2 до плюс 2°С. После удаления компонентов, не вошедших в реакцию фракционированием остатка в вакууме выделили бромфторангидрид р-бромгептилфосфоновой кислоты в количестве 57,74 г (43,75%).
Т. кип. 95-96° (0,057), df 1,5848, ««4,4880.
Найдено, %: С 25,83; Н 4,63; Р 9,69; Вг 49,84.
СгНиРОВггР.
Вычислено, %: С 25,95; Н 4,35; Р 9,56; Вг 49,32.
Предмет изобретения
Авторы
Даты
1975-02-28—Публикация
1973-07-09—Подача