щают методом пленочной разгонки в вакууме (0,015 мм рт. ст.). Температура спирали 210- 220°С. Выделено 19 г (66%) вещества; п 1,4629; df 1,3142; MRo: найдено 47,56, вычислено 47,85. Найдено, %: N 5.55, 5,73; Р 14,00, 14,28. СбНиНОбР. Вычислено, %: N 6,16; Р 13,65. Пример 2. Получение 1 -диэтоксифосфонил-З-нитробутанола-2. Аналогично из 7 г нитроэтана, метилата натрия, приготовленного из 0,11 г натрия и 2,5 мл метанола, и 17,2 г диэтоксифосфонилуксусного альдегида выделяют 15 г (60% теории) вещества, очищенного методом пленочной разгонки в вакууме (0,015 мм рт. ст.). Температура спирали 220°С; 1,4570; df 1,2134; MRo: найдено 57,23, вычислено 57,08. Найдено, %: N 5,86, 5,76; Р 12,63, 12,82. CsHisNOeP. Вычислено, %: N 5,49; Р 12,15. Структура продуктов подтверждена ИК- и ПМР-спектрами. ИК-спектр: 3250-3264 см- (ОН) 1548- 1546, 13;9 |-13 93fcM-r(NO2), 1220-1226 см(),Ш32-102§см- (РОС). ПМР-спектр: 6oii-5,65 м. д., SCHNO - 2,60 м. д. Предмет изобретения Способ получения ip-фосфорилированных нитроалканолов общей формулы .FCHjCHOHCHNO R О где R - OAlk, R - OAlk, Alk, R -Alk, отличающийся тем, что фосфорилированные альдегиды подвергают взаимодействию с нитропар1афина.ми в присутствии метилата натрия в -качестве катализатора с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
Авторы
Даты
1975-03-15—Публикация
1973-12-04—Подача