Способ получения диамидов алкилтиофосфоновых кислот Советский патент 1975 года по МПК C07F9/44 

Выход продукта 16,4 г (70%)

т. кип. мм рт. ст.); п

20 1,5048;

- 4

:io

D

cF°4 1,0113; МНд: найдено 65,09, вычислено 65,81; Sgi 77,3 м. д.; RfAO,91, RfBO,78, Rfc

0,27.

С 48,65; Н 10,36; N 12,61;

Вычислено, Р 13,96; S 14,41.

CgHssNsPS.

Найдено, %: С 47,98, 48,29; Н 9,87, 10,08; N 12,51, 12,38; Р 13,58, 13,65; S 13,85, 14,11.

П Р и м с Р 2. Тетраэтилдиамид этнлтиофосфоновой кислоты.

Аналогично указанному из 21 г (0,1 моль) тетраэтилдиамида тиофосфористой кислоты, 11,2 г (0,1 моль) трег-бутилата калия и 15,6 г (0,1 моль) йодистого этила получают 15,9 г (67%) продукта, т. кип. 70-75°С (10- мм рт. ст.); п 1,5096; d 1,0109; МКд :

найдено 69,78, вычислено 70,43; бз1 84,7 м. д.;

Р

RI А 0,93, RfB 0,82, Rfc 0,2, Щ .

Вычислено, %: С 50,85; Н 10,59; N 11,86; Р 13,14; S 13,56.

CioHssNzPS.

Найдено, %: С 50,08, 50,39; Н 10,38, 10,51; N 11,36, 11,60; Р 12,88, 12,92; S 13,03, 13,52.

Пример 3. Тетраэтилдиамид циклогексилтиофосфоновой кислоты.

Аналогично изложенному из 20,8 г (0,1 моль) тетраэтилдиамида тиофосфористой кислоты, 11,2 г (0,1 моль) г/рег-бутилата калия и 16,3 г (0,1 моль) циклогексилбромида получают 18,8 г (65%) продукта; т. кип. 95-100°С (10- мм рт. ст.); п20 1,5152; d 1,0124;

MR) : найдено 86,70, вычислено 86,41; 6 31

76,8 м. д.; Rf А 0,91, Rfs 0,77, Rfc 0,21, Rf/, 0,94.

Вычислено, % С: 58,00; Н 10,66; N 9,66; Р 10,66; S 11,02.

CuHsiNzPS.

Найдено, %: С 57,39, 57,81; Н 10,35, 10,40; N 9,37, 9,49; Р 10,08, 10,42; S 10,87, 10,54.

Предмет изобретения

Способ получения диамидов алкилтиофосфоновых кислот, отличающийся тем, что соли щелочных металлов неполных амидов тиофосфористой кислоты подвергают взаимодействию с галоидными алкилами в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными методами.