Способ получения тетраалкилдиамидов алкоксиметилтиофосфоновых кислот Советский патент 1976 года по МПК C07F9/44 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРЛАЛКИЛДИАМИДОВ АЛКОКСИМЕТИЛТИОФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ

перемешивании сначала нри комнатной температуре, затем при нагревании на водяной бане до 60° С, отфильтровывают осадок, отгоняют растворитель в вакууме и получают 6,8 г (45%) продукта, т. кип. 166-168° С/15 мм; п 1,4860; rf 0,9936.

Найдено. %: N 10,14; Р 11,53; MRo 76,86,

СцНзуМгОРЗ.

Вычислено, %: N 10,52; Р 11,65; MRo 77,54.

При использовании 11 г тетраэтилдиамидохлорфосфита и 9,75 г йодметилэтилового эфира получают 5 г (36%) вещества, т. кип. 159- 161° С/11 мм; п20 1Д884; о,9984.

Пример 2. Тетраэтилдиамид бутоксиметилтиофосфоновой кислоты.

Аналогично примеру 1 из 10 г тетраэтилдиа.мидохлорфосфита, 10,1 г йодметилбутилового эфира в гептане и 9,6 г (2 моль) триэтиламина получают 7 г (50%) вещества, т. кип. 159-161° С/6 мм; пГ

,20

1,4885; 0,9822.

D

Найдено, %: N 9,27; Р 9,85; MRo 86,38.

C,8H3iN20PS.

Вычислено, %: N 9, 52; Р 10,54; MRo 86,78.

Формула изобретения

1.Способ получения тетраалкилдиамидов алкоксиметилтиофосфоновых кислот, отличающийся тем, что тетраалкилдиамидохлорфосфит подвергают взаимодействию с галоидметилалкиловым эфиром с последующим разложением полученного аддукта сероводородом в среде инертного органического растворителя в присутствии органического основания и выделением целевого продукта известными приемами.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что разложение аддукта сероводородом ведут при нагревании до 50-60° С в присутствии 2 люль органического основания.