Способ получения 2,4-дифенил-7,7диметилтетрагидропирано(4,3-в)пиперидина Советский патент 1975 года по МПК C07D29/02 C07D99/04 

лы III. Водный слой подщелачивают поташом, основание общей формулы II экстрагируют эфиром, эфирный экстракт сущат над прокаленным сульфатом магния и пропускают сухой хлористый водород. Получают 5,7 г (58%) гидрохлорида 2,4-дифенил-7,7 - диметилтетрагидропирано (4,3-Ь) пиперидина в виде бесцветных кристаллов, хорошо растворимых в горячей воде; т. пл. 275°С (из диоксаиа, разл.). Найдено, %: С1 9,47.

C22H27NO-HCL

Вычислено, %: С1 9,91.

Подщелачиванием раствора соли в разбавленной уксусной кислоте получают свободное основание в виде бесцветных игл, хорошо растворимых в обычных органических растворителях; т. пл. 150-15ГС (из водного диоксана), R( 0,90 (хлороформ).

Найдено, %: С 82,24; Н 8,85.

C22H27NO.

Вычислено, %: С 82,17; Н 8,47. В масс-спектре: мол. вес 321.

C22H27NO.

Вычислено: мол. вес 321,5.

При сливании горячих спиртовых растворов основания и пикриновой кислоты получают пикрат в виде желтых призм, т. пл. 169- 170°С (из спирта). Найдено, %: N 10,12.

С22Н27КЮ.СбНз:Мз07.

Вычислено, %: N 10,17. Полученный гликоль общей формулы 1П представляет собой бесцветные кристаллы, т. пл. 140-141 °С (из бензола). Найдено, %: С 77,47; Н 8,54.

С22Н28Оз.

Вычислено, %: С 77,61; Н 8,58.

Предмет изобретения

Способ получения 2,4-дифенил - 7,7 - диметилтетрагидропирано (4,3-Ь) пиперидина, отличающийся тем, что 2,3-диметил-5-фенацилобензилтетрагидропирон - 4 подвергают взаимодействию с боргидридом калия и аммиаком в среде водного диметилформамида с последующим выделением целевого продукта известными приемами.