заключается. в том, что соединение общей формулы 2 N-(CH2)5-c:o где Я„ имеет указанное значение, подвергают взаимодействию с изо1ша)а том общей формулы R., N СО, где R имеет указанное значение, 1, в среде инертного органического растворителя при нагревании с последуюишм выделением целевого продукта или переве дением его в соль известными приемами. Если в соединении общей формулы 1 R - алкильный радикал, он содержит 1-6 а-гомов углерода, предпочтительно 1-4 ат ма .углерода, и представляет собой преиму щественно изонропильный радикал. В том случае, когда R,- циклоалкильный радика он преимущественно содержит в своем составе 3-8 атомов углерода, в особен,ности 5 или 6 атомов углерода. Если R низший алкильный иди алкоксильный радикал, он содержит преимущественно 1-3 атома углерода и представляет собой, в частности, метильный или метоксильный радикал. Предлоисенный способ преимущественно проводят в инертном растворителе, например, в ароматических углеводородах (бензоле, толуоле или ксилоле), при температу рах, лежащих в интервале меж/д - 1ОО и 180°С, предпочтительно при 12О-160°С, причем наиболее выгодно осуществлять способ при использовании изоцианата в избыточном количестве. Реакцию проводят I преимущественно в автоклаве, особенно в тех случаях, когда применяют низкокипящий изоцианат или растворитель. Соединения общей формулы 1 могут выделяться из реакционной смеси и очищаться известными способами, согласно этим же способам они могут переводиться в аддитивные соли с кислотами и снова регенерироваться из этих солей. П р и м ер 1. Дигидро-3- 4-изопропилкарб амои яокси-1-(4-фенилбутанон-4)-4 пипериди/5-2 (ЗН )-фуранон. Раствор , 10 г дигидро-З- 4-окси-1-(4 фенилбутанон-4) -4-ш1перидил -2 (ЗН) -фура 1ноиа и 11,4 мл изопропилизодианата в 100 мл бензола нагревают в течение 3 6 час в автоклаве при . Содержимое автокЛав1а упаривают досуха. Остаток растворяют в этиловом спирте, затем добавляют этанольный раствор хлористого водорода и переводят полученное соед1цге1ше в гидрохлорид. Полученный продукт пёрекристаллизовывают из метилового спирта. Температура плавления гидрохлорида целевого продукта 216-218°С (разложение). Вычислено,%: С 61,0; N6,2; Н 7,3 , Найдено,%: С 61,3; N6,1; Н 7,5. | Взаимодействием соединений формулы 2с изопропилизоцианатом (аналогично писанному) получают соединения формулы 1. Дигидро-3- 4-изопропилкарбамоилокси1 (4-о-толилбутанон-4)-4-пиперидил - 2(ЗН )уранон. Вычислено,%: С 67,0; N6,5; Н 8,О ., Найдено,%: С 66,7; N6,3; Н 8,2. Ди гидро-3-1 1 - (4 -м-хлорфени лбутанон-4) -4-изопропилкарбамои локси-4-пиперидил|- -2(ЗН)-фуранон. Вычислено,%: С 61,3; N6,2; Н 6,9.. Найдено,%: С 61,5; N6,4; Н 6,8, Дигидро-3-| 4-изопропилкарбамоилокси-1-(4- М-мeтoкcифeниялбyтaнoн-4)-пипepидил -2 (3 Н)-фуранон. Вычислено,%: С 64,6; N6,3; Н 7,7. . Найдено,%: С 61,3; N6,5; Н 7,9 . П ри м е р2. Дигидро-3-|4-этилкарбамоилокси-1 -(4-фенилбутанон-4)-4- i пиперидил -2( ЗН) -фуранон. 12 г дигидро-З-Г4-окси-1-( 4-фенилбутанон-4) -4-пиперидил} -2 (ЗН) -фуранона и ЗО мл этилизоцианата в 120 мл бензола нагревают в течение 48 час в автоклаве при 140°С и затем обрабатывают реакционную смесь аналогично примеру 1. Температура плавления гидрохлорида целевого продукта 2О5-2О8°С (разложение, из метилового спирта). Пример 3. Дигидро-3-Г4-циклогексилкарбамоилокси-1 -(4-фени лбутанон-4) -4пиперидил -2 (ЗН)-фуранон. 12 г дигидро-3- 4-окс11-1-(4-фолил
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРО-3- | 1973 |
|
SU383289A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕТЕРОЦИКЛИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ | 1970 |
|
SU422145A3 |
Способ получения гетероциклических соединений | 1970 |
|
SU469249A3 |
Способ получения имидазо (4,5- )пиридинов или их солей | 1975 |
|
SU634673A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ N-КАРБАМОИЛГИДРАЗИНУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ | 1966 |
|
SU216558A1 |
Способ получения производных тетрагидрохинолина или их фармацевтически приемлемых солей | 1982 |
|
SU1277896A3 |
Способ получения производных дибензоциклогептена, рацемических или оптически активных, или их солей | 1973 |
|
SU651704A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ЗН—1,4-БЕНЗОД^ИАЗЕПИНА | 1972 |
|
SU324744A1 |
Способ получения производных бензопирана | 1971 |
|
SU512709A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ5,П-ДИГИДРО-6Н-ПИРИДО-[2,3-Ь]-[1,4]-БЕНЗО-ДИАЗЕПИН-6-ОНА | 1972 |
|
SU331554A1 |
Авторы
Даты
1975-04-25—Публикация
1973-06-15—Подача