этиловый эфир 4-га-ксилилпентаиовой кислоты-т. кип. 121 -122°С/2 мм рт. ст.; «20 1,4940; dl° 0,9660 (III);
этиловый эфир 4-«-этилфенилпентановой кислоты - т. кип. 99-100°С/2 мм рт. ст.; «20 1,4895; df 0,9720 (IV).
Пример 1. Получение этилового эфира 4-Crt-N,N - диэтилсульфонамидофенил)пентаНО.ВОЙ кислоты.
К охлажденному до -7°С раствору 5 г этилового эфира 4-фенилпентановой кислоты в 25 мл сухого хлороформа при перемешивании добавляют 11,6 г хлорсульфоновой кислоты в 20 мл сухого хлороформа и продолжают перемешивание в течение 4 час при комнатной температуре. Затем реакционную смесь выливают на измельченный лед и продукт реакции извлекают хлороформом (5X30 мм).
Хлороформенный экстракт промывают водой, сушат над Na2S04 и растворитель отгоняют. Полученные таким путем 6 г сырого сульфохлорида растворяют в абсолютном эфире и добавляют при охлаждении и перемешивании 2,3 г раствора диэтиламина в 20 мл абсолютного эфира. По окончании добавления перемешивание продолжают в течение 4 час. Затем реакционную массу фильтCHj-СН-СНг-СНг-СООК
руют, промывают водой и сушат над Na2SO4. После отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме. Получают 4,3 г этилового эфира 4- (п - N,N-диэтилsyльфoнaмидoфeнил)
пентановой кислоты (I).
Аналогично получают соединения на основе исходных эфиров И-IV.
Пример 2. Получение п-К,Ы-диэтилсульфонамида-4-фенилпентановой кислоты. Смесь
2 г этилового эфира 4-фенилпентановой кислоты и 20 мл концентрированной соляной кислоты нагревают 10 час при 50-60°С, затем охлаждают, разбавляют водой и продукт извлекают эфиром (3X20 мл). Эфирный экстракт сушат над Na2S04. После отгонки растворителя остаток растворяют в 10% NaOH и обрабатывают несколько раз эфиром для удаления нейтральных примесей. Затем шелочный раствор охлаждают и подкисляют разбавленной соляной кислотой. Образовавшееся при этом маслообразное вешество извлекают эфиром (5X30 мл), промывают водой и сушат над Na2SO4. После отгонки эфира получают 1,2 г га-Ы,К-диэтилсульфоиамида-4-фенилпентановой кислоты (V).
Аналогично получают соединения VI- VIII, приведенные в таблице. Эти соединения представляют собой маслообразные вешества. ArSOaNfCaHs)
fi-vin) i
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУРИЛМЕТИЛОВЫХ СПИРТОВ | 1970 |
|
SU269817A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-APИЛГEKCИЛ-N,N-ДИ- | 1973 |
|
SU387978A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРОХРИЗАНТЕМЛАКТОНА | 1966 |
|
SU216552A1 |
Способ получения основных эфиров енолов или их солей | 1975 |
|
SU614743A3 |
Способ получения производных циклопентана | 1975 |
|
SU624569A3 |
Способ получения -иминокетонов | 1973 |
|
SU472127A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДОКОЗАТЕТРАИН-7, 10, 13, 16-овойКИСЛОТЫ | 1966 |
|
SU179760A1 |
Способ получения производных 3-алкил-4-сульфамоиланилина или их солей | 1974 |
|
SU541429A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДОВ ИЛИ ПЕПТИДОВ N-АЦИЛ-а-АМИНОКИСЛОТЫ | 1972 |
|
SU328572A1 |
Способ получения -карбонилоксиалкиловых производных эфиров акриловой кислоты | 1972 |
|
SU449908A1 |
Предмет изобретеиия Способ получения Ы,Ы-диэтилсульфонамидарил-7-валериановой кислоты или ее эти10ВОГО эфира, отличающийся тел1, что 30 этиловый эфир узрилвалериановой кислоты иодвергают взаимодействию с хлорсульфоновой кислотой с последующей обработкой полученного при этом сульфохлорида диэтиламином в среде органического растворителя и вы5делением этилового эфира Ы,Ы-диэтилсульфонамидарил-у-валериановой кислоты или 6 переводом его в киелоту известными приемами.
Авторы
Даты
1975-06-25—Публикация
1973-05-17—Подача