белых порошкообразных кристаллов с температурой плавления 122-124°С.
Пример 2. 1-Диметокситиофосфорилтиоацетамид-2- (З-метоксикарбонил-2-тиоуреидо) -беизол.
36,0 г (0,1 моль) 1-бромацетамид-2-(3-этоксикарбонил-2-тиоуреидо) -бензола растворяют в 300 мл ацетонитрила. Затем при перемешивании и охлаждении прибавляют по каплям раствор 18,0 г (0,1 моль) натрий-орто, о-диметилдитиофосфата в 100 мл ацетонитрила и выдерживают при комнатной температуре 1 час, затем кипятят с обратным холодильником 2 час. После охлаждения реакционный раствор выливают в ледяную воду, чтобы осадить кристаллы, которые собирают, высушивают и перекристаллизовывают из смеси бензола с гексаном. Получают 37,1 г (81,9%) белых порошкообразных кристаллов, имеюших точку плавления 106-108°С.
Пример 3. 1-Ди-н.-пропокситиофосфорилтиоацетамид-2-(3-метоксикарбонил-2-тиоуреидо)-бензол.
30,1 г (0,1 моль) 1-хлораце1амид-2-(3-метоксикарбонил-2-тиоуреидо)-бензола и 25,3 г (0,1 моль) калий-орто, о-ди-н-пропилдитиофосфата смешивают и растворяют в 500 мл ацетона. Полученный раствор кипятят при перемешивании в течение 3 час с обратным холодильником. После охлаждения образовавшееся твердое вещество отфильтровывают, а фильтрат упаривают при пониженном давлении. Осадок перекристаллизовывают из смеси метилового спирта и воды (в соотношении
3:1). Получают 42,7 г (89%) белых порошкообразных кристаллов с точкой плавления 98-100°С.
Примеры 4-15. Свойства тиоуреидобензойных соединений, полученных по аналогичной методике, приведены в таблице
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ ТИОУРЕИДОБЕНЗОЛА | 1969 |
|
SU417941A3 |
| Способ получения производных 3-азабицикло (3,1,0)-гексана или их солей, рацематов или оптически-активных антиподов | 1977 |
|
SU786891A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 2-ОКСИЦИННАЛ10ИЛЦИКЛОПЕНТАНДИОНА-1,3 | 1971 |
|
SU436485A3 |
| Производные -/арил(алкил, алке-Нил)АМиНО/-бЕНзОйНОй КиСлОТы илифАРМАцЕВТичЕСКи пРиЕМлЕМыЕ СОли,ОблАдАющиЕ СпОСОбНОСТью СНижАТьуРОВЕНь липидОВ B СыВОРОТКЕ КРОВи | 1976 |
|
SU803856A3 |
| Способ получения замещенных тиоуреидобензола | 1969 |
|
SU450403A3 |
| СОЮЭНАЯ Iш^тш^'^ш.'^'т^Ш | 1972 |
|
SU341202A1 |
| Способ получения замещенных тиоуреидобензола | 1969 |
|
SU786890A3 |
| Способ получения -фенилпирролов | 1974 |
|
SU610488A3 |
| Производные 4-(моноалкиламино)бензойной кислоты или их соли, обладающие гиполипидемической активностью | 1974 |
|
SU590311A1 |
| Способ получения 9-оксимных производных эритромицина А | 1985 |
|
SU1577700A3 |
(рх- НСЮК гЙРЮЧОСН, -ii - lHClSl HC (,
j- N-NHC( (Й1 ( )NHC(0)OCH,
1чйС(0)СН28Р(.ОЧОСэН7-(зо)2 3HC(S)NtlC(0)OCH,
Х-КНС(01СН,8Р(оНОС,Н,-н)г (S)NHCW)OCH.,
(OlCH2SPlS)(OC l7-U3o)2 -SJ- HCCSII HCCOOCH;
X HClOlCHjSr (ЗНОС,)2
(8)шс(о)оснз
10
I ,--МНС 0)СНг5Р(ОКОС 1Н9-к)2 xi iSHC (S)ISHC (01OCH,
106-110
Светло-корнчневые порошкообразные кристаллы
115-119
Светло-коричневые порошкообразные кристаллы
Белые порошкообраз122-124ные кристаллы
Белые порошкообраз98-100ные кристаллы
Светло-коричневые по3-91рошкообразные кристаллы
Коричневое клеепо 140/0,1 добпое веп1,ество
150/0,4
Коричневое добное веш,ество
Предмет изобретения
Способ получения производных тиоуреидобензола общей формулы (I)
НС (О) СКiSP Ос) (ОЮг (SyNHCiO)Oh
где R и R - алкил Ci-С.
X - кислород или сера,
отличающийся тем, что соединение общей
формулы (II)
МНС№)С11гУ Z- ШС1$№НС(0)ОВ
35 где У - хлор, бром; R - имеет вышеуказанное значение, подвергают взаимодействию с соединением общей формулы (III)
MSP(X)(OR)2
где М-NH4 или атом щелочного металла, а R и X имеют выщеуказапные значения,
Б среде растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
