(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРОФОСФОРИСТОЙ КИСЛОТЫ
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения моноалкилфосфитов | 1973 |
|
SU504778A1 |
| Способ получения бисфениловых эфиров фосфористой кислоты | 1977 |
|
SU732269A1 |
| Способ получения диорганофосфитов | 1983 |
|
SU1117303A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИЭТИЛИДЕНДИФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ ИЗ ФОСФОРСОДЕРЖАЩИХ ОТХОДОВ ПРОИЗВОДСТВА ХЛОРАНГИДРИДОВ ВЫСШИХ ЖИРНЫХ КИСЛОТ | 2000 |
|
RU2173321C1 |
| Способ получения бис(триметилсилил)фосфита | 1988 |
|
SU1578132A1 |
| Способ получения 0,0-дифенил-1-окси -2,2-дихлоризопропилфосфоната | 1978 |
|
SU681065A1 |
| Способ получения диарил-1-оксибензилфосфонатов | 1975 |
|
SU553249A1 |
| Способ получения фосфонистых кислот или их бис-аналогов | 1973 |
|
SU454210A1 |
| Способ получения диалкилфосфатов | 1974 |
|
SU480716A1 |
| Способ получения нитрилотриметилфосфоновой кислоты | 1977 |
|
SU684038A1 |
i Изобретение относится к способам получения кислот фосфора, а именно пирофос фористой кислоты. Это соединение обладает высокой реакционной способностью и может использоваться для синтеза разнообразных фссфорорганических соединений.t Известен способ получения пирофосфористой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора с фосфористой кислотой. Однако расход относительно труднодоступной фосфористой кислоты велик. С делью упрощения процесса, предлагается новый способ получения пирофосфорит стой кислоты, заключающийся в том, что треххлористый фосфор подвергают взаимодействию с трет-бутанолом в мольном соотношении 2:5. Процесс желательно проводить при О- 5 О С. По окончании реакции побочные про дукты - трет-бутилхлорид и хлористый водород - удаляют при атмосферном или пониженном давлении, Пирофосфористая кислота получается с количественным выходом и легко выделя ется обычными приемами. Побочно образующийся трет-бутилхлорид является цен- i ным полупродуктом синтеза разнообразных органических соединений. При необходимости он может быть регенерирован в трет-бутанол. Пример. К 0,2 г моль треххлористого фосфора в атмосфере инертного газа при перемеишвании и температуре О5 С прибавляют раствор 0,5 г моль трет-бутанола в 1О мл трет-бутилхлорида. Температуру реакционной массы доводят до комнатной и смесь вакуумируют при 1525°С (100 - 10 мм рт. ст.) до постоянного веса, окончание процесса вакуумирования можно определять и по отсутстию хлора в реакционной массе. В остатке с выходом 1ОО% получают пирофосфористую кислоту в виде вязкой бесцветной жидкости, Mjj 1, 4605, коаюрая при стоянии кристаллизуется, т. пл. 38-39°С (по литературным данным т. пл. 38ос). Аналогичный результат получают, когда реакцию прсжодят без охлаждения при , кипении реакционной массы.i 3
Предмет из обретенияупроцевия процесса, треххлорнсоый фосфор
кислоты на основе треххлористого фосфора, . 2.ЮпОсоб по п. tl, отличающи йо т л и чаю щи и с я тем, что,спелыо 5 с jai. Tei4t 4TO промесс проводят при .
477941
йеивергают взаимодействию с трет-бутано
