Предлагаемое изобретение относится к i способу получения не описанных в литераR2R,NOC(H2C)2HC-X| CH(CH2)200NR,R2
туре азотсодержащих производных сульфолана обшей формулы
о
О о
в охлажденную бомбу помешают Б мл жидкого аммиака, 0,7 г (О,ОО28 моля) соединения 1 и 3 мл сухогх) диоксана. Выдерживают при 75-8О в точение 1-2 час. Растворитель испаряют, остаток кристаллизуют из смеси этилацетпт/спирт 1:3. Выход продукта 0,66 г (85% от теоретического), т. пл. 161-161,5°С.
Найдено, %: С 45,0; 1J 7,2; N 8,5, . 39,8.
О
N,,S.
с, ,Ji,
12 22 О
М b.fj, Вычз1сле1ю, о: 44,7; И t,i;
.J. ИК-спектр, ) CM-I: НЮ, 1 auO
( SO,); 1610, 1G70 (CON И.,); ., f ЗЗОоГз400, 3500 (С() 11., ОН).
П р и м о р 2. 2,5-6iK:- ( Д -лл(1 ;11- У - N -М5,1Ьламилок ::н1|рО11ил )-1-у;и,(|г:1,ч;1Л.
О (Н2С)2НС I / СНСН 2C01JH2
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения диаминов дифенильного ряда с о,о-приконденсированной лактонной группой | 1979 |
|
SU952845A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 4-АРИЛ- АМИНОСУЛЬФОЛЕНА-2 | 1973 |
|
SU385968A1 |
| S-Триазинсодержащие эпоксидные соединения в качестве термополимеризующихся мономеров для полимеров и S-триазинсодержащие тетрафенола в качестве промежуточных соединений для синтеза S-триазинсодержащих эпоксидных соединений | 1988 |
|
SU1529687A1 |
| ВСЕСОЮЗНАЯ \ | 1973 |
|
SU366192A1 |
| Способ получения замещенных 4,5-этилендитио-1,3-дитиол-2-тионов | 1986 |
|
SU1428753A1 |
| Способ получения галоидзамещенных фениловых эфиров -цитизинобутинов | 1970 |
|
SU323002A1 |
| Производные дифенила с мостиковыми группами в качестве мономеров для получения термостойких полимеров | 1976 |
|
SU558900A1 |
| Галогенсодержащие ароматические аминосульфонаты как отвердители эпоксидных смол | 1975 |
|
SU635093A1 |
| Способ получения производных 5-амино4-метилтиазолин-2-она | 1972 |
|
SU438652A1 |
| Анион-радикальная соль 2-метил-7,7, - 8,8-тетрацианохинодиметана в качестве добавки к проводящим органическим материалам | 1989 |
|
SU1696428A1 |
но
НзСНМОС(Н2С)2НС в условиях примера 1 проводят взаимод действие 0,5 г (О,ОО17 моля) соединения 1 и 5 мл метиламина в 3 мл сухого дноксана с последующей обработкой по примеру 1. Выход продукта О,5 г (80% теоретического), т. пл. 127-128°С. Иайдено,%: С 47,9; ,Н 7,5; N 7,8; 89,0.
СН(СН2)2СОКНШз Вычислено, и: С 47, Н 7,Г); N 7 И; ,J. , а fЛ У ЬО,,), 1,.ОО, t бЬО, ИКИ) (сс; nR ), 3325, зззп, .кшо, .45.-;;;, {coNiiR, ctiij П р и М о |1 .4. 2,.5-uijc-( а -(Ж -1|- } - N, N -,Ь1;-к.ТИл;1М11Джг|11|(к)1|,1л ),фfJлaIl.
НО он
(НзС)(н ДНС-Х CH(GH2)2CON(C Нз)
в ycnoBHSix примера 1 проводят взаимодействие 0,5 г (0,О017 моля) соединения 1 и 4 мл диметиламина в 3 мл сухого диоксана с аналогичной обработкой. Выход продукта 0,56 г (87% от теоретического), т. и пл. 111-112,5°С.
Найдено, %: С 5O,li Н 8,0; N 7,1;
S7.9. .,
О
л л
/
S
о,
НО
I
H2NMOC(H2C)2HC4((CH2)2CONHNH
К О,5 г (О,О017 моля) 2,5 бис-( У -бутанолид- У -ил)-сульфолана приливают 8 мл гидразин-гидрата. Оставляют при комнатной температуре на ночь. В токе азота при комнатной температуре испаряют растворитель и сушат бензолом. Кристаллический остаток промывают спиртом и эфиром. Выход продукта 0,6 г (98,3% от теоретического), т. пл. 162-164°,
Найдено, %: С 4О,8; Н 6,9; Nl5,9, S 8,9.
НО
R,B,NOCIH2C),HC(CHCCH,),CONF,R,
S 0.
Вычислено, %: С 5О,7; Н 8,0; N
S8.4.
ИК-спектр, V 1120, 1300 3); 1610, 1645 (CONtCr
(S0); 1610, 1645 (CONrR ); 320Oi
3420( )
K
Пример 4. 2,5-ди-(01 -окси- у -Гидраэидоксипропил)-сульфолан,
HoNNH.
он
Вычислено; %: С 4О,8; Н 6,9; N 15,9
S 9.0.
ИК-спектр, V CM-I: 114О, 130О (SO); 1525, 1550, 1618, 1655
(CONHNH); 3290, 331О, 335О, 34вО
(CON HN Н,,, ОН).
Предмет изобретения
°0 Способ получения азотсодержащих производных сульфолана общей формуль
он где R, Н А1Х , Ph , отличающийся тем, что 2,5J г-бис-( у -бутанолид- у -ил}-сульфолан подвергают взаимодействию с органическим роединением, содержащим аминную группу, например аммиаком, в безводной среде с последующим выделением целевого продукта известным способом. 2, Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что процесс ведут при 2О-80 С.
