Способ получения поли-1-окси-2,2,2трихлорэтилфосфонатов Советский патент 1975 года по МПК C07F9/40 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИ-1-ОКСИ-2,2,2ТРИХЛОРЭТИЛФОСФОНАТОВ

гПШ

Уй

iVK JvLf

п

г OR I

4-Р-снпсс1,ен(он).

II I о cci,

в ИК-спек рах веществ присутствуют полосы поглощения, соответствующие Р О, Р-О-С и СС1 „-группам, и отсутствуют полосы поглощения, характерные для Р-Н и О-Н-групп.

Пример :, Получение поли-О-изобутил-1-окси-2,2, 2 -трихлорэтилфосфоната.

К раствору О,О2 г.моль моноизобутилфосфита в 1О мл бензола при перемёщивании и 20-30 С прибавляют раствор О,О45 г.моль хлораля в 1О мл бензола. Смесь

постепенно нагревают до кипения, кипятят в течение 6-1О час и вакуумируют при 50-10O°C/lOO-iO мм рт. ст. В остатке получают целевой продукт в виде густого ;масла, которое при стоянии кристаллизуется, выход 1ОО%. После перекристаллизации iS смеси бензол/четыреххлористый углерод (Т: 1) т. пл 141-142°С. Найдено, %: С 27,15; Н 3,91; С1 39,19; Р 11,74.

Вычислено, %: G 26,94; Н 3,74;

С1 39,75; Р 11,58. В аналогичных условиях, используя в йачестве растворителя бензол или четы реххлористый углерод, получают с количественным выходом другие вещества, темпера. тура плавления и данные анализа которых приведены в таблице.

Л g

е с;

S

сх о

S

01

01

О

н

S

с П D е дмет изобретения 1 Способ получения поли-1--окси-2 аа-трихлорэтилфосфонатов общей формулы р (JH -. О 1. I О сек /I 6282 I где R - алкил или аралкил, о т л и ч а ю ш - и : я тем, что моноалкилфосфить. подвергаьл взаимодейст:вию г. хлоралем при нагревании с поеледуюд .щим выделением целевого продукта извест-; -- - |ными приемами. 2. Способ по п. 1, о т л-и. ч а юш и и с я тем, что процесс, ведут при 50-1ОО°С в органическом растворителе, 10 например бензоле или четыреххлористом j углероде.