Способ получения гидратов -комплексов родия(ш) с нитрилами Советский патент 1975 года по МПК C07F15/00 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРАТОВ я-КОМПЛЕКСОВ РОДИЯ (III) С НИТРИЛАМИ бензонитрила при 80°С и удаляют из полученного раствора несвязанный бензонитрил упариванием в вакууме 20 мм рт. ст. при 60°С. Полученный твердый остаток, состоящий из плотно упакованных коричневых игольчатых кристаллов, измельчают, промывают эфиром и полученный светлокоричневый порошок сушат при 40 мм рт. ст. над хлористым кальцием в течение 6 ч. Выход 89% (0,477 г). Полученный комплекс плавится при 80-90°С, хорошо растворяется в нитробензоле, ацетоне, несколько хуже в метаноле. Найдено, %: С 43,8; Н 3,74; С1 21,5; Rh 19,0. Мол. вес 550. №(СбН5СМ)зС1з-ЗН20. Вычислено, %: С 44,0; Н 3,68; С1 18,6; Rh 18,0. Мол. вес 572. Пример 2. Тригидрат я-комплекса хлорида родия с ацетонитрилом. Навеску КЬС1з-ЗН2О (0,10 г) растворяют в 5 мл ацетонитрила при 70°С и удаляют из полученного раствора несвязанный ацетонитрил упариванием в вакууме 20 мм рт. ст. при 20°С. Полученный твердый остаток, состояш,ий из мелких желтых кристаллов, промывают эфиром и сушат при 20 мм рт. ст. над хлористым кальцием 3 ч. Выход 86% (0,1 г). Полученный комплекс плавится при 80- 85°С, хорошо растворим в нитробензоле, диметилформамиде, несколько хуже в ацетоне и метаноле. Найдено, %: С 8,1; Н 3,02; С1 37,3; Rh34,2. Мол. вес 315. Rh(CH3CN)3Cl3-3H2O. Вычислено, %: С 7,9; Н 2,96; С1 35,0; Rh 33,8. Мол. вес 304,4. Предмет изобретения 1.Способ получения гидратов я-комплексов родия (III) с нитрилами, отличаюш,ийся тем, что гидрат галогенида родия (III), например тригидрат хлорида родия (III), подвергают взаимодействию с нитрилом при нагревании с последующей отгонкой нитрила в вакууме и выделением целевого продукта известными приемами. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 70-90°С.