Способ получения ненасыщенных эпоксиперекисей Советский патент 1975 года по МПК C07C73/00 C07D1/02 

полимеров в переменном температурном ре-; жиме.

Полученные перекиси обладают высокой термоустойчивостью, выдерживает нагрев до 120-14О°С и даже 170°С без значи- , тельных потерь активного кислорода, что важно с точки зрения использования их Kai структурирующих агентов в макромолекулярной химии.

I пример. К смеси 0,2 г «моль I

П Перегнанного в вакууме 2-гид юперокси - -метилгексен-5-ина-3 с содержанием основного вещества 99,7%, 5 г. моль однохлористой меди и 0,4 г-моль эпихлор ;Гидрина прибавляют 0,2 г. моль 40%-ного; раствора едкого кали при 5-10°С. В течение 30 мин температуру доводят до комнатной, а перемешивают смесь еще / при и разбавляют водой I и до растворения хлористого калия. Ор;ганический слой промывают водой и безводным сульфатом магния. Про liiyKTочищают перегонкой в вакууме. По лучают 42% 1,2-эпокси-З-диметилвинил- i этинилметилпероксипропана, т. кип. 81°С/ 0,1 мм рт. ст.; 4 1.0109; |l,4775; MR: найдено 51,01; вычислено 49,63; EMR 1.38. „ Найдено, %: С 66,60; Н 7,86. Вычислено, %: С 65,91; Н 7,74.

П м е р 2. 6,2 г-моль 3-метил,-3-гидроперокси-1-бутина смешивают с 0,4 Т-моль ЪпйхЯоргидрина, а затем прибавляют 0,2 г.моль 4О%-ного раствора едкого кали. Выделение и очистку целевого продукта проводят в условиях, описанных в примере 1. Получают 4О% 1,2-эпоксй-3-диметилэтинилметилпероксипропана,

т. кип. 52°С/1 мм рт. ст.; 1,0065

20 1,4440;,MR 1 найдено 41,17; вы-числено 40,81.;

Найдено, %: С 61,19; Н 7,81.

Вычислено, %: С 61,53; Н 7,74.

Строение полученных перекисей подтверждено ИК-спектрами.

Ненасыщенные эпоксиперекиси растворяются в органических растворителях (бензол, толуол, диоксан и др.), мономерах, форполимерах, нелетучи и безопасны в обращении.

Предмет изобретения

Способ получения ненасыщенных эпоксиперекисей общей формулы

B E C-CRg-rCRijIl OORg О

рде К-, R с - алкин или водород; R« - алкин или алкеналкин,

отличающийся тем, что эпихпоргидрин подвергают взаимодействию с ненасыщенной гидроперекисью в щелочной среде в присутствии однохлористой меди при 5-ЗО°С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.