Способ получения орто-оксифениларил-1-алкилтио-2,2,2-трихлорэтилфосфонатов Советский патент 1976 года по МПК C07F9/40 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-ОКСИФЕНИЛАРИЛ-1-АЛКИЛТИО-2,2,2-ТРИХЛОРЭТИЛФОО ФОНАТОВ Найдено, %: С 48,11; Н 4,92; Ct 21,41 Р 5,96; S 6,37; Вычислено, %: С 48,25;Н 4,87; Ct 21.3 Р 6,22; S 6,44. Пример 2. Получение о-оксифенилфенил-1 -бутилтио-2,2,2-трихлорэтилфосфонаСмесь 0,03 гмоль пирокатехннхлорфосфита, О,ОЗ г-МО ль фенола и 15 мл толуола кипятят до прекращения выделения хлористого водорода (1-2 час). К полученному раст вору фенилпирокатехинфосфита прибавляют пр температуре 20-25°С 0,03 г.моль 1-бутил тио-1-окси-2,2,2-трихлорэтана. Смесь нагр вают 2 час при 7О-75 С вакуумируют при температуре не выше 80 С и в остатке получают продукт - густую жидкость. Выход -I с-сгс/Л. 1,5550; его составляет 10О%; d ,- 1.3154 Найдено %: С 45,86; Н 4,41; Ci22,53 Р 6,37; S 6,90 Вычислено, %: С 46,02; Н 4,30; С1 22, Р 6,59; S 6,82 Пример 3. Получение о-оксифенилмета-крезил-1-бензилтио-2,2,2-трихлорэти фосфоната. Продукт получают в условиях примера 2 из О,ОЗ г-моль пирокатехинхлорфосфита, 0,03 г-моль м-крезола и 0,ОЗ г-моль 1-бензилтио-1 -окси-2,2,2-трихлорэтана и представляет собой вязкую жидкость. Его в 1,5795, ход составляет d22 ц1,343О. Найдено, %: С 51,13; Н 3,78; С1 20,6 5,63; S 6,28 С 51,03; Н 3,90; Ct 2 Вычислено; %: Р 5,98; S6,19 Пример 4. Получение о-оксифенил -2,4,5-трихлорфенил-1 -этилтио-2,2,2-трихлорэтилфосфоната. Вещество получают в условиях примера 2 из 0,О2 Гмоль пирокатехинхпорфосфита, 0,02 ГМОЛЬ 2,4,5-трихлорфенола, 0,03 г (0,5 моль) тетраметиламмонийиодида и О,О2 гмоль -этилтио-1-окси-2,2,2-трихлорэтана. Его выход составляет 1ОО%; 221 С-70Г.. ci 22 1,4627. 1,5720; И 2,47; Ci 38,61; Найдено, %: С 35,12; Р 5,43; S 5,76 6 V Вычислено, %: С 35,26; Н 2,41; Ct 39,ОЗ; Р 5,68; S 5,88 Пример 5. Получение о-оксифенил-м-крезил-1 -гептилтио-2,2,2-трихлорэтилфосфоната. Смесь О,ОЗ г-моль м-крезилдихлорфосфита, 0,03 г-моль пирокатехина и 15 мл толуола кипятят до прекращения вьщеления хлористого водорода (2-3 час). К полученному раствору м-крезилпирокатехинфосфита прибавляют при температуре 20-25 С, 0,03 г.моль 1 -гептилтио-1 -окси-2,2,2-трихлорэтана. Смесь нагревают 3 час при 70-75 С вакуумируют при температуре не выше 8О С в остатке получают продукт - густую жидкость. Его выход составляет 97% 1 jf 1,5480; d 4 1,2720. Найдено, %: С 50,09j Н 5,31; Ct2O,34; Р 5,53; S6,13 S2«28 3 4 С 50,24; Н 5,38; С1 20,22; Вычислено, %: Р 5,89; Зб,09 Формула изобретения 1.Способ получения о-оксифениларкл-1- -алкилтио-2,2,2-трихлорэтилфосфонатов, о тличающийся тем, что арилпирока- техинфосфит подвергают взаимодействию с 1 -алкилтио-1 -окси-2,2,2-трихлорэтаном в среде инертного органического растворителя. 2.Способ по п. 1, отличающийс я тем, что процесс ведут при температуре 20-8О°С.