Способ получения о-орто-оксифенилоргано-1-окси-2,2,2-трихлорэтилфосфоната или-фосфината Советский патент 1976 года по МПК C07F9/40 C07F9/32 

трихлорэтилфосфоната или -фосфината их целесообразно использовать без выделения. Пример 1. Получение 0-орго-оксифенил-фенил-1-окси--2,2,2-трихлорэгилфоофивата. Смесь О,OS г- моль фенилдихлорфосфина 0,OS г моль пирокатехина и 15 мл хлороформакипятят в атмосфере азота до прекра щения выделения хлористого водфода. К полученному раствору ф нилпирокатехинфоофонита в хлороффме при перемешивании пор пйями добавляют 0,05 г моль хлоральгидрата, смесь кипятят 4 чйс, затем вакуу- мируют и в остатке псшучают продукт в виде белой аолу1фисталлической массы. Выход 98%; после перекристаллизации из хлористого бутила т. пл. 154-156 С. НайденоД: G 44,19; Н 2,89; CS 27,64; Р 7,94, i4 i2 B 4 Вычислено,%: С 44,06; Н 3,18; СР 27,87; Р 8, 12. Пример 2. Получение О-орг.о оксифвнил-пара зшорфенил- 1-окси-2,2,2-1рихл ор эт1шфосфината. Вещества получают по примеру 1 из О, О5 г моль пара-хлорфенилпирокатехинфосфонита {раствор в хлороформе, приготовленный из О,О5 г- моль пара-хпорфенипдихпорфосфина, О.ОЗг-моль пирокатехина и 15 мл хлороформа) и 0,05 г моль хлор альгидрата. Выход 100%, при стоянии кристаллизуе ся; поспе промывкиэфиромт. пп. C Найдено, С 4О,19; Н 2,79; CZ 33,64; Р 7,21. ВычисленоД; С 4О,42; Н 2,67; СР 34,О8, Р 7,44. Пример 3. Получение О-орго-оксиф нил-орто- шорфенил-1-окс1йГ-2,2,2- трихлор этилфосфина га. Вещество получают по примеру Д. из О,О25 г моль орто-хлорфенилпирокатехинфосфонита (раствор в хлороформе, приготов ленный из О,О25 г моль орто-хлорфенил- дихлорфосфина, 0,25 г моль пирокатехина и 10 мл хлороформа) и 0,025 г моль хлоральгидрата. Выход 96%; вязкая жидкость; И 1,596 Найдено,%. С 40.11; H2,53;Cg 33,41; Р 7,17. .. Вычислено,%: С 4О,42; Н 2,67; С 34,08; Р 7, 44. 1 Р и м е Р 4. Попунение О-орто оксиенилгептил-1-окси-2,2,2-трихлорэтилф ОС- ината. Бещесгво получают по примеру 1 из 0,05 , гептилпирокатехинфосфокита (раствор в хлороформе, приготовленный из 0,05 г. мопьгептилдихлорфосфина, 0,05 пирокатехина и 15 мл хлороформа) и Ot05 г.моль хлоральгидрата. Выход 94%; вязкая жидкость;п-,1|5295. Найдено,%: С 44,47; Н 5,56; С 25,89; Р 7,71. . Вычисдено,%: С 44,65; Н 5,5О; CI 26,36; Р 7,67. П Р и м е Р 5, Получение 0-орто-оксифенилбензил-1-окси-2,2,2-трихлорэтилф ос фината. ВещесгБО получают по примеру 1 из О, О25 Г моль бензилпирокатехинфосфонита (раствор в хлороформе, приготовленный из 0,025 г. моль бензилдихлорфосфина, 0,025 г.моль нирокатехина и Ю мл хлороформа) и О,025 хлоральгидрата. Выход 96%; вязкая жидкость; ц 1,5890. С 45,36, Н 3,61: CS26,42 Найдено, Р 7,51. 15«14 3VВычислено,%: С 45,54; Н 3,57; CS 26,88; Р 7,83. П Р и м е Р 6. Папучение орго-оксифенипфенил-1 окси-2,2,2- трихлорэтил- фосфоната., Смесь 0,05 г моль пирокатехинхлорфосфита, О,О5 г г моль фенола и 15 мл толуола кипятят до прекращения выделения хлористого водорода. К полученному таким путем фенилпирокатехинфосфиту (раст вор в толуоле) прибавляют порциями при перемешивании 0,051 г мсшь хлоральгидра та, смесь нагревают 2 час при 65-75 С и вакуумируют. В остатке получают вещество в виде полукристаллической массы. Выход 10О%; т. пл. 97-99°С (из нбу тил хл ор ида). Найдено,%: С 41,94; Н 3,26; d 25,98; Р 7,29. Вычислено,%: С 42,29; Н 3,О4; Ct 26,74; Р 7,78. П Р и м е Р 7. Получение орто-оксифенга1-пара-хлорфенил-1-окси-2,2,2-трихлорэтилфосфоната. Вещество получают по примеру 1 из О,О5 г-мопь пара-хпорфенилпирокатехинфоо(фита (раствор в толуоле, приготовленный