чают дооавлением соответствующей кислоты в соединения общей формулы 1.
Пример 1. 5-Диметиламиио-1,2,3-тритиаи.
14,1 г 1,3-быс(бензилтио)-2-диметилами1Нопропана (формула III) растворяют в 280 мл простого эфира и 420 мл жидкого аммиака. В этот раствор по порциям при перемещиваиии добавляют 4,3 г лития при -65°С. Через 30 мий в темио-сииий раствор по каплям добавляют 43 мл этанола, прекращают охлаждение, растворитель выпаривают под азотом.
Остаток (в виде кащицы) растворяют в 280 мл воды и экстрагируют просты.м эфиром в атмосфере азота. Водную фазу доводят 18%-;ной соляной КИСЛОТОЙ до значения рН-7,5, насыщают поваренной солью и экстрагируют простым эфиром в атмосфере азота. Эфирные экстракты высущивают хлористым кальцием и выпаривают, причем выделяется 1,3-1ДИ1мерка:пто-2-диметиламинопропан в виде желтого масла. Гидрооксалат плавится при 108- 114°С.
4,1 г 1,3-димаркапто-2-ди,метилал1И1НО|Пропана в атмосфере азота ра:створяют в 1500 мл безводного толуола, затем при 10°С добавляют раствор 4,5 г найтрийэтилата в 30 мл этанола. Через 15 мни по каплям доба1вляют 3,4 г двухлористой серы, причем температура не поднимается выще 15°С. Мутный раствор в течение 20 ч перемещнвают при 18-22°С, затем дважды экстрагируют пасыщенным раствором бикарбоната натрия количеством до 200 мл, нромывают пасыщенньгм раствором поваренной соли, высуингвают над безвод/ным поташем н выпаривают. Остаток хроматографируют на 300 г кизельгеля бензолом/мета«олом (в соотношении 9,5:5), причем образуется 5-ди;метилаМИ«о-1,2,3-тритиа1Н в чистоМ виде (бледно-желтое масло).
Вычислено, %: С 33,1; Н 6,0; N 7,7; S 53,0.
CsHiiNs, мол. вес. 181,3.
Найдено, %: С 33,2; Н 6,2; N 7,6; S 52,9.
Пример 2. Гядрооксалат 5-диметиламиио- 1,2,3-триатиана.
Путем добавления по каплям насыщепного безводной щавелевой кислотой эфирного раСтвора получают гидрооксалат, т. пл. 125- 145°С.
Вычислено, %: С 31,0; Н 4,8; N 5,2; S 35,4.
С7Н1зЫО48з, мол. вес. 271,4.
Найдено, %: С 30,7; Н 5,0; N 4,7; S 34,8.
Пример 3. 5-диметила1МИно-5-метил-1,2,3тритиан.
В 44,5 г (0,1 моля) 1,(бензолсульфоп илтио) -2-д им ети л -2- мети лпр о п а н а в 1000 мл метилового спирта в течение 45 мин по каплям доба1вляют раствор 24,5 г (0,1 моля) натрийсульфид-нонагидрата в 600 мл металола. Затем перемещивают 1 ч при комнатной температуре, метаатол удаляют в водоструйном вакууме при низкой температуре, остаток распределяют между простым эфиром и водой. Эфирную фазу отделяют, вымывают дважды водой и высущнвают над сульфатом
натрия. По удалении простого эфира получают желтое масло. Путем хроматографирования на кизельгуре простым эфиром получают чистый 5-диметилаМИ|НО-5-метил-1,2,3-тритиаН. Вычислено, %: С 36,9; Н 6,6; N 7,1; S 49,2.
CgHigNSs, мол. вес. 195,3.
Найдено, %: С 37,2; Н 6,7; N 7,1; S 48,9.
Пример 4. ГидроОКсалат 5-диметиламиио-5-метил-1,2,3-тритиана.
Путем добавления по каплям насыщенного безводной щавелевой кислотой эфирного раствора в 5-диметиламино-5-|Метил-1,2,3-тритиап получают гидрооксалат, т. пл. 114- 116°. Вычислено, %: С 33,7; Н 5,3; N 4,9; S 33,7.
C8Hi5N04S, мол. вес. 285,4.
Найдено, %: С 33,4; Н 5,2; N 4,2; S 33,1.
Аналогично примерам 1-2 получают соединения общей структурной формулы, приведееные ниже.
Пример 5. 5-Пипер«дино-1,2,3-тритиан.
Вычислено, %: С 43,4; Н 6,8; N 6,3; S 43,4.
CsHisNSs, мол. вес. 221,4.
Найдено, %: С 43,6; Н 6,0; N 6,2; S 43,6. Т. пл. 52-54С.
Пример 6. Гидрооксалат 5-пиперидино-1,2,3-тритиана.
Анализ CioHi7NO4S3, мол. вес 311,4, т. пл. 160-170Т. Пример 7. 5-Морфолино-1,2,3-тритиа-н.
Вычислено, %: С 37,6; Н 5,9; N 6,3; S 43,1.
CyHiaNOSs, мол. вес 223,3.
Найдено, %: С 38,0; Н 6,2; N 6,3; S 43,4.
Пример 8. Гидрооксалат 5-морфолино-1,2, 3-тритиана.
Анализ CgHisNOoSa, мол. вес. 313,3, т. пл. 165-166°С. Предмет изобретения
Способ получения 1,2,3-тритиановых соединений общей формулы I
RfN-R
-S
где Ri и R2 - одинаковые или разные, представляют собой водород, алкил с 1-4 атомами углерода, аллил, фенил, бензил, циклопентил или циклогексил, или же вместе с атомом азота образуют пирролидиновое, пипаридиновое или морфолиновое кольцо; Кз - водород или низщий алкил с 1-4 атомами углерода, отличающийся тем, что соединения общей формулы II
.
,
Y-S й
где У представляет собой заменяемую 65 сульфидом группу, например бензолсульфо5пиловую, толуолсульфониловую, метансульфоиилову-ю или сульфитную группу, а все остальные обозначения соответствуют вышеуказан1ным, вводят во взаимодействие с соедииением общей формулы III5 б где М - щелочной металл, с лоследующнм выделением нелевого продукта известным способом в свободном виде или в виде соли.
