(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧЕТВЕРТИЧНЫХ АММОНИЕВЫХ
СОЕДИНЕНИЙ
3
ганических растворителях, предпочтительно в водных растворах при 20-80°С. Конечные продукты представляют собой, как правило, бесцветные кристаллы.
,Ф
Реакционную среду, а также катионы
е
исходных продуктов предложеи анион Z
но выбирать в каждом конкретном случае таким образом, чтобы соль (QZ) или целевой продукт выделялись из реакционной среды в качестве нерастворимых продуктов. В том случае, если процесс взаимодействия вышеуказанных исходных компонентов производится в органическом растворителе, то из реакционной среды выделяется соль (QZ). В том случае, если нроцесс взаимодействия проводится в водной среде, то из реакционной массы выпадает целевой продукт.
В соответствии с предпочтительным вариантом предлагаемого изобретения компонент общей формулы II взаимодействует в виде соли щелочного металла с галогенидом формулы III.
В соответствии с предпочтительным вариантом в качестве атомов галогена в соединении формулы III используют атомы хлора и брома, а в качестве соли щелочного металла используют натриевую или калиевую соль карбоновой кислоты.
Полученные соединения общей формулы I обладают широким антибактерицидным действием.
Пример 1. Растворяют в 70 частях воды 40 частей бензилбис-(2-гидроксиэтил)-додециламмонийхлорида и затем прибавляют при 55-60°С к раствору 13,6 ч. паратолуолсульфокислоты, 4 частей гидроокиси натрия и 50 частей воды. После этого перемешивают в течение 1 час при этой же температуре. Затем реакционную смесь охлаждают до 10°С, в результате охлаждения из реакционной смеси выпадает продукт, соответствующий формуле I, где А-
. С-0н,с в форме бесцветных кристаллов. После однократной перекристаллизации из смеси растворителей - метилового спирта и воды. Полученный аналитический продукт плавится при 74-75°С.
Пример 2. Раствор 13,8 частей салициловой кислоты в 50 объемных частях метилового спирта при 25°С и постоянном перемешивании сначала смешивают с 8,4 частями бикарбоната натрия и после этого с 40,0 частями бензилбис - (2 - гидроксиэтил)-додециламмонийхлорида. После добавления компонентов смесь кипятят 90 мин с обратным холодильником. Затем выпавший хлористый натрий отфильтровывают, а оставшийся фильтрат упаривают в вакууме (12 мм рт. ст.). После упаривания остается продукт, отвечающий формуле I, где
в виде вязкого масла, кристаллизуемого при стоянии. Выход конечного продукта реакции приблизительно 46 частей. Очищенный путем перекристаллизации из эфира или ацетонитрила продукт имеет т. пл. 73-75°С.
Пример 3. К 5,0 частям дифенил-4-карбоновой кислоты и 1,4 частям гидроокиси калия в 75 частях воды при 95°С в течение 10 мин прибавляют раствор 12,0 частей 3-хлорбензилди-(2-гидроксиэтил) - додециламмонийбромида в 25 частях воды. После добавления указанного раствора реакционная смесь охлаждается до температуры 5°С и из реакционной массы выпадает продукт, отвечающий формуле I,
где
который затем фильтруется, промывается водой и высущивается. Выход конечного продукта 14 частей; т. пл. полученного продукта составляет 100-108°С. После перекристаллизации из этилового эфира уксусной кислоты очищенный продукт имеет т. пл. ПО-111°С. Таким же образом получены соединения, указанные в таблице.
Продолжение
10
Продолжение Предмет изобретения Способ получения четвертичных аммониевых соединений общей формулы (К2-СНг-№в,)(®0-Х-)А , где А - органический остаток, связанный с X через атом углерода; X - группы -СО-, -SOs- или -5Оз-; RI - высокомолекулярный алифатический остаток; R2 - моноциклический бензольный остаток; Кз и R4 - низший двухвалентный алифатический остаток и п - целое число не больше 2, отличающийся тем, что соединение общей формулы
РО-Х- д в которой q представляет собой катион, а А, X и п - имеют вышеуказанные значения, подвергают взаимодействию с соединением общей формулы R,5-CH2-N R,z® R4-OH в которой Z - азот галогена, а Rj, R2, Rs и R4 имеют вышеуказанные значения, с последующим выделением продукта реакции известными способами,
Авторы
Даты
1975-09-30—Публикация
1970-02-06—Подача