Температуру реакционной масеы медленно повышают до С н перемешнвают 2 час в этих условиях. Прнготовлениый раетвор 2,4-днхлорфенокенацетоксиэтилдихлорфоефпта пр ;бавл }ют к охлажденному до (-25) - (--20)° С раетвору 0,04 моль абсолютного бутнлового еиирта в хлороформе, перемешивают 15-20 мин прн этой температуре и прнбавляIOT хлороформный раствор 0,02 моль этилсульфенхлорпда, полученного из 0,02 моль этилмеркаптана и 0,02 моль хлористого с льфурила (-30) - (25)° С с последуюиднм позышеиием температуры до 15-20° С. Температуру реакцногпюй массы медленно (1,5-2 час) повьпнают до комнатной, перемешивают 1 час, удаляют в вакууме растворитель, газообразные и ннзкокипяицне продукты реакции и получают целевой продукт в виде слегка окрашенной ПОДВИЖ1ЮЙ жидкости, выход количественный: /1,20 1,5198; d:° 1,3070.
Найдено, %: С1 15,89; Р 6,71; S 7,11.
С,бН2зСЬОб.Р5.
Вычислено, %: С1 15,95; Р 0,95; S 7,20.
ИК-спектр, слг-1; 580 и 660(Р-S-С); 680 (С-С1); 1110 (Р-О-С); 1270 (Р 0); 1510 (ароматика), 1785 (С 0), 2900-3000 (СН2-ОНз валептпые).
Это же соедипепие получено при взаимодействии Р-ОКСИЭТИЛОВОГО эфира 2,4-дихлорфепокепукеусиой кислоты с О-бутил-5-этилхлортиофосфатом в присутствии триэтиламипа, rtg 1,5205; d-° 1,2980, ИК-спектры идентичны.
Пример 2. О-Бутил-5-фенил-0-р-(2,4-днхлорфеноксиацетокси)-этилтиофосфат.
Проводят опыт, как в при.мере 1, используя 0,02 моль 2,4-дпхлорфеиоксиацетоксиэтилднхлорфосфнта, 0,04 моль бутилового еиирта и 0,02 моль фенплсульфенилхлорида. колнчественный, nj° 1,5485.
Найдено, %: С1 14,37; Р 6,13; S 6,41.
CsoH oClsOgPS.
Вычислено, %; С1 14,40; Р 6,29; S 6,50.
П Р и м е Р 3. 0-Этил-5-эт 1Л-О-(3- (с .-2,4,5трихлорфеноксипропионилокси) - этилтнофосфат.
Целевое соедииение получают аиалогично при.черу 1 из 0,02 моль а-2,4,5-трихлорфеноксипропиоиилоксиэтилдихлорфосфита, 0,04 моль этилового спирта и 0,02 моль этилсульфенхлорида. Выход количественный, 1,5330.
Найдено, %: С1 .23,03; Р 6,73; S 6,66.
CisHsoClsOePS. Вычислено, %: С1 22,
Р 6,65; S 6,86.
Предмет изобретения
1. Способ получения арнлоксиацилоксиалкиловых эфироз тиофосфорпых ;ислот обш,ей формулы
OR /
.Ar{)(C lR n-C 0-A-0-K
SK
О
где Аг - арил; R - водород или алкил; А - алкилеи; R - алкил; R- -углеводородный радикал;/г 1-3, отличающийся тем,чтоарилокснацилокспалкилдихлорфосфит подвергают взаимодействию со спиртом и оргапосульфеиилхлоридом в мольном отношеини 1:2:1 соответствеино.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят в инертцо.м органическом растворителе при (-30) -- (-f25)°C.
