Изобретение относится к способам по; лучения полишослическлх соедян Ш1й, 2-оксиметилбииикло- (2,2Д)-гептенгн.5, ко торый может найти прнмеиенве в качестве мономера для получения сшитых полимерны:: материалов, а тгосже как полупродукт ;органического синтеза. Известен способ получения 2-оксиметилбицикло-(2,2,1)-гептеяа-5 вааимодей- станем ииклюпентааиена с аллиловым спиртом при повышенной температуре (ЮО: 2ОО с), выход целевого продукта не пре вышает 45%. I Одновременно при этом образуется большое количество высших опигомеров, что затрудняет выделение целевого продукта и не позволяет повторно использовать мономеры, превращающиеся в высококи- пяише продукты. Для этого способа характерны также низкая селективность процесса и образование большого количества высших олиго меров. С целью повышения селективности пркхцесса, предлагается вести его в присут-. ствии металлокомплексного катализатора ( трикарбонилнитрозилферрата натрия. Процесс осуществляют при мольном соотношении шпслопентадиен: аллиловый спирт, равном 1:1 - 1:2. Катализатор получают взаимодейств ем пентакарбонила желвза{Яг (О),}- с нитритом натрия ( /Vo NOx ) в ацв:Тоне при комнатной температуре. ; Указанный катализатор (C6J,NOJ можно использовать как в чистом виде, так и без предварительного выделения и очистки, т.е. в качестве катализатора можно применять раствор комплекса, пок ученного взаимодействием ft(dO)- с Ма Npx в ацетоне. Процесс димерязашга шослопентадиене) с аллиловым спиртом ведут при 1ОО2ОО С, предпочтительно при 160-18О°С, и мольном соотношении овклопентадиея i : аллиловый сшпэт, равном 1:1-1:2. : Получают 2-оксиметилбк1шкло-(2,2.1 ) -гептен-5 с выходом не менее 60%, cei лективность процесса по аллвловому спх рту до 9О%.:
диена, 5S г алпиповогс синр-га 0,3 г трикарбоннлшзтроэалферрата натркя; ЙаГре1СО| Щ и нагревают сыесъ при 17О С 5 час. Автоклав ожлэждают S-1 продукт реакийи перегоняют в аакуу.. ме. Получают 74 г (бО%) 2.оЕоиматшй бициклс«(252Д/ renTeH& Si TJS.V,K. 35 С/ 13 игл рт. ст.
В стальной автоклав ка оОО tv-iji вносят ;10 МП ацетонового рзствоай каталкаатора, 66 I шгклопвнтБдиека и 58 г аллилового елирта. реакшганкую сыесь нагревают при Е течение 5 час. После вакуумной паюегонки получа;ся 74.5 г 2-оксаметил Ьишп«1о-..(2,2,1 -гептена--5, т.кип. 9ЕГС/; 1,3 мы рт,ст.,а||1Д995 и 20Л г . Е.озвратного аплклового спирта.
Результаты опытов приведены в табпЩце (ДЦПД -. дн №клопектадиен. АС - ал™ .
лиловый CilKuT-K
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения 2-оксиметилбицикло[2.2.1]гептана | 1988 |
|
SU1595831A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АЛЛИЛОКСИЭТАНОЛА | 1993 |
|
RU2091066C1 |
| Эфиры бициклических спиртов с эндометиленовым мостиком и карбоновых кислот-как основа синтетических масел | 1975 |
|
SU592130A1 |
| Способ получения аллилвинилового эфира | 1986 |
|
SU1353770A1 |
| Способ получения 4-оксатрицикло[4,2,1,0 @ ]нонана | 1989 |
|
SU1668363A1 |
| Способ получения 2-формилбицикло/2.2.1/-гептена-/5/ | 1974 |
|
SU638586A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛЗАМЕЩЕННЫХ БИЦИКЛО [2,2,1]-ГЕПТЕНОВ-2 | 1991 |
|
RU2024473C1 |
| Способ получения 2-оксиметилбицикло-(2,2,1)гепт-5-ена | 1986 |
|
SU1384568A1 |
| Способ получения диметиловых эфиров винилдодекадиединкарбоновых кислот | 1974 |
|
SU595291A1 |
| Способ получения винилаллиловых диэфиров диолов | 1980 |
|
SU906985A1 |
Загрузка реаген юв. г
66 86
50
нэо5ретеЕ
действиЕ шияопентадиена с аллБяовым изи 100.™20О С с яоследуюшик;
костк процесса, последний ведут в пр& сутсГЕиг iv:;eraллoкo :IJЛ6кcнoгo катализа тооа i 7р;йарбош:лс :тсозклферрйт ; нвВ
2, Способ по п. 1; о т л к ч а ю щ и и с я те:.{ Щ5оп,еос ведут прн
