Способ получения алкилпирокатехинфосфитов Советский патент 1975 года по МПК C07D105/04 

Смесь 0,0525 г-моль трипропилфосфита и 0,05 г-моль пирокатехина .нагревают с перемешиванием при 120-130°С и остаточном давлении 60-80 мм рт. ст. до прекращения отгонки пропанола. Перегонкой выделяют пропилпирокатехинфосфит, выход 93,3 %, т. кип. 98-100°С/12 мм рт. ст.; п 1,4866; df 1,1168. -Найдено, %: С 54,27; Н 5,73; Р 15,42.

СдНпОзР.

Вычислено, %: С 54,54; Н 5,61; Р 15,63.

Литературные данные: т. кип. 97°С/9 мм рт. ст., 100-102°С/13 мм рт. ст.; nJ 1,4841; dj 1,1296.

Пример 3. Получение этилпирокатехинфосфита.

Смесь 0,055 г-моль триэтилфосфита, 0,05 г-моль пирокатехина и 25 мл хлорбензола кипятят с азеотропной отгонкой выделяющегося этанола (в приборе Дина-Старка) в течение 5 ч. Хлорбензол и избыток триэтилфосфита отгоняют без вакуума и перегонкой остатка выделяют этилпирокатехинфосфит; выход 76,7%, т. кип. 98-100°С/мм рт. ст.;

п25

п 1,4975; df 1,1596. D

Найдено, %:

С 51,96; Н 4,63; Р 16,67.

CsHgOsP.

Вычислено, %: С 52,18; Н 4,94; Р 16,82.

Формула изобретения

I. Способ получения алкилпирокатехинфосфитов на основе эфиров фосфористой кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, триалкнлфосфит подвергают взаимодействию с пирокатехином при нагревании с одновременной отгонкой образующегося в реакции спирта.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 100-180°С.

3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что реакцию проводят в присутствии катализатора, например, четвертичного фосфониевого соединения.

4.Способ по пп. 1-3, отличающийся тем, что процесс проводят в вакууме.

5.Способ по пп. 1-3, отличающийся тем, что реакцию проводят в условиях азеотропной ректификации образующегося спирта.