Способ получения 5-метил-5-формилдиоксанов -1,3 Советский патент 1975 года по МПК C07D15/04 

эритритдициклогексанона (5,7 г) и 0,02 моль (36 г) 1,2-дифенилзтана. Ампулу выдерживают при 205°С 8 час, охлаждают и реакционную массу перегоняют в вакууме.

Получают 32,2 г (выход 85%) 5-метил-5формил-2,2-пентаметилен-1,3-диоксана.

Пример 3. В кварцевую ампулу, заполненную гелием, вносят 0,2 моль (43 г) дикеталя пентаэритрита ацетона и нагревают при 360°С в течение 0,5 час.

Вакуумной ректификацией получают 24 г (выход 80%) 2,2,5-триметил-5-формил-1,3-диоксана; т. кип. 87-89°С/7 мм рт. ст.; 1,4447.

Найдено, %: С 60,15; Н 8,07. СаНнОз.

Вычислено, %: С 60,76; Н 8,86. ИК-спектр: 1000-1200 см-i (С-О-С- -О-С).

По примеру 3 используют дикеталь пентаэритрита ацетофенона.

Перекристаллизацией выделяют (выход 74%) 2,5-диметил-2-фенил-5-формил-1,3-диоксан; т. пл. 71-72°С (из бензола).

Предмет изобретения

1. Способ получения 5-метил-5-формилдиоксанов-1,3 формулы

W

где RI и R2 - алкил или арил или вместе- полнметилен, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, соединение формулы

,

где Ri и Rs имеют указанные значения, нагревают в атмосфере инертного газа.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание проводят до 140-170°С в присутствии ди-г/ ет-бутилперекиси.

3.Способ но п. 1, отличающийся тем, что нагревание проводят до 190-210°С в присутствии 1,2-дифенилэтана.

4.Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание проводят до 230-400°С.