Способ получения - -/3-арилоксиацилуреидо/-этиловых эфиров тиокислот фосфора Советский патент 1975 года по МПК C07F9/16 

ленимина в бензоле. После прибавления этиленимина реакционную массу неремешивают 2 час нри комнатной темнературе и 1 час при 35-40°, отгоняют при пониженном давлении растворитель и в остатке получают продукт в виде малоподвижной жидкости.

Выход количественный; 1,5530.

Найдено, %: С1 13,11; N 5,51; Р 5,49; S 11,87.

CigHagCUNsOsPSs.

Вычислено, %: С1 13,30; N 5,35; Р 5,85; S 12,05.

В ИК-спектре полученного соединения содержатся следующие характеристические области поглощения, 540 и 570 (Р-S-С), 660 (P S), 1035 (Р-О-С), 1300 (С-N), 1440 (СН2 -деформационная), 1740 (С О), 2880-2980 (СН2-СНа-валентная), 3340 (N-H).

Это же соединение получают реакцией О,Одибутил-5-|р-аминоэтилдитиофосфата с изоцианатом 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты; 1,5550; ИК-спектры идентичны.

Пример 2. О,О - Диэтил-S-p- 3-(2,4-диxлopфeнoкcиaцeтил) - уреидо - этилдитиофосфат.

Подучают по примеру 1 из 0,03 г-моль О,О. диэтилдитиофосфорной кислоты, 0,03 г-моль изоцианата 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты и 0,03 г-моль этиленимина.

Выход 96,7%;л20с 1,5695.

Найдено, %: N 5,73; Р 6,39; S 13,61.

Вычислено, %: N 5,90; Р 6,55; S 13,50.

CisHaiClsNaOgPSa.

Пример 3. О,О-Дибутил-5-;р- 3-(а-2,4,5трихлорфеноксипропионил)-уреидо - этилдитиофосфат.

Получают по примеру 1 из 0,03 г-моль О,Одибутилдитиофосфорной кислоты, 0,03 г-моль изоцианата а-(2,4,5-трихлорфенокси)-пропионовой кислоты и 0,03 г-моль этиленимина.

Выход количественный, 1,5520.

Найдено, %: N 4,66; Р 5,47; S 11,29.

CaoHaoClgNaOsPSa.

Вычислено, %: N 4,85; Р 5,35; S 11,05.

Пример 4. О,0-Дибутил-5-|3- 3- (2,4-дихлорфеноксиацетил) - уреидо - зтилмонотиофосфат.

Получают по примеру 1 из 0,03 г-моль О,Одибутилтиофосфорной кислоты, 0,03 г-моль изоцианата 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты и 0,03 г-моль этиленимина.

Выход 93,3%; «20, 1,5280.

Найдено, %: N 5,68; Р 5,81; S 6,39.

CiaHagClaNaOsPS.

Вычислено, %: N 5,53; Р 6,03; S 6,23.

Предмет изобретения

1.Способ получения 5-р-(3-арилоксиацилуреидо)-этиловых эфиров тиокислот фосфора общей формулы

X

II АгО (CHR)nCNHCNHCH,CH2SP (OR).,

II II О о

где Аг - арил,

R - водород или алкил,

R - алкил,

X - кислород или сера,

п 1-3,

отличающийся тем, что изоцианат арилоксиалкил-карбоновой кислоты подвергают взаимодействию с соответствующей тиокислотой фосфора и этиленимином.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что реакцию проводят в инертном органическом растворителе при температуре от 10 до 40°С.