- SOj/oVСООИ
НаОИ
С целью устранения указанных недостатков по предлагаемому способу 4-метил-4хлордифенилсульфон об|рабатывают бихроматом щелочного металла, например бихроматом натрия, в водной среде при 270- 290° С и молярном соотношении между сульфоном и бихроматом 1 : (1,5-2,0).
.)-СНз+М2Сг207.-/OV S02-/OV OO + Сг20з Н.20 aCl
-но
Процесс можно проводить в присутствии карбоната натрия или едкого натра с последующим выделением целевого продукта известным способом.
Процесс протекает в течение 1-2 час по следующей схеме:
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения 4-амино-4-карбоксидифенилсульфона | 1974 |
|
SU523087A1 |
Способ получения 4/4"-карбоксифенилсульфонил/-4"-карбоксидифенилсульфона | 1977 |
|
SU734199A1 |
Способ получения замещенных диарилсульфонов | 1974 |
|
SU513029A1 |
Способ получения низших алкил(4-окси-3,5-ди-трет.бутил) бензиловых эфиров | 1978 |
|
SU727614A1 |
ПРОСТОЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АВИБАКТАМА | 2018 |
|
RU2711358C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗИТРОМИЦИНА И СПОСОБЫ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОМЕЖУТОЧНЫХ СОЕДИНЕНИЙ | 1996 |
|
RU2144924C1 |
Способ получения производных 2-аммонийэтилфосфатов | 1983 |
|
SU1376948A3 |
Способ получения -/ -хлорфенилсульфонил/- -ХлОРдифЕНилСульфОНА | 1978 |
|
SU852861A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС(ГИДРОКСИМЕТИЛ)ЦИКЛОБУТИЛ ПУРИНОВ ИЛИ ПИРИМИДИНОВ | 1989 |
|
RU2041213C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4''-ЗАМЕЩЕННЫХ ПРОИЗВОДНЫХ 9-ДЕОКСО-9А-АЗА-9А-ГОМОЭРИТРОМИЦИНА А | 2002 |
|
RU2233287C2 |
Для повышения выхода целевого продукта целесообразно в конце п.роцесса вводить небольшие количества (до 1 моль на 1 моль исходного сульфона) едкого натра или карбоната натрия. Выход целевого продукта в этом случае достигает 95%.
Образующуюся окись хрома легко отделяют фильтрацией. Затем ее мож.яо онова превратить в бихромат путем окисления кислородом воздуха в водной среде в присутствии карбоната или бикарбоната натрия.
Предлагаемый способ позволяет осуществить процесс получения 4-окси-4-карбоксидифенилсульфона в одну стадию, значительно сократить продолжительность процесса и расход исходных продуктов. Кроме того, проведение одновременно окисления и гидролиза позволяет использовать тепло, выделяющееся при экзотермической реакции окисления, на осуществление гидролиза, который протекает при температурах выще 200° С. Вследствие одновременного протекания реакций окисления и гидролиза в реакционной зоне поддерживается нейтральная или слабощелочная среда. Предлагаемый способ отличается также высоким выходом целевого продукта (до 95%).
Пример 1. Смесь 26,6 г (0,1 моль) 4-метил-4-хлордифенилсульфона, 44,7 г (0,15 моль) бихромата натрия в виде Na2Cr2072Н2О и 500 мл воды нагревают 2 час при
270° С, после чего фильтруют для удаления окиси хрома. Фильтрат подкисляют 20-30%ной соляной или серной кислотой до рН 1 - 2, выпавщий осадок Отфильтровывают и сушат. Получают 24,8 г (89,2%) целевого продукта.
Пример 2. Аналогично примеру 1 из 26,6 г (0,1 моль) 4-метил-4-хлордифенилсульфона, 44,7 г (0,15 моль) бихромата натрия в виде Ыа2Сг2О7-21120, и 500 мл воды при 280° С с добавкой за 1 час до окончания реакции 4 г (0,1 моль) едкого натра в виде водного раствора получают 26 г (93,5%) целевого продукта.
Формула изобретения
компонентами 1 : (1,5-2,0).
Авторы
Даты
1976-02-05—Публикация
1974-10-15—Подача