Способ получения 4-окси-4"-карбоксидифенилсульфона Советский патент 1976 года по МПК C07C147/06 

Описание патента на изобретение SU502004A1

- SOj/oVСООИ

НаОИ

С целью устранения указанных недостатков по предлагаемому способу 4-метил-4хлордифенилсульфон об|рабатывают бихроматом щелочного металла, например бихроматом натрия, в водной среде при 270- 290° С и молярном соотношении между сульфоном и бихроматом 1 : (1,5-2,0).

.)-СНз+М2Сг207.-/OV S02-/OV OO + Сг20з Н.20 aCl

-но

Процесс можно проводить в присутствии карбоната натрия или едкого натра с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Процесс протекает в течение 1-2 час по следующей схеме:

Похожие патенты SU502004A1

название год авторы номер документа
Способ получения 4-амино-4-карбоксидифенилсульфона 1974
  • Лысанов Валерий Александрович
  • Москвичев Юрий Александрвич
  • Бондаренко Анна Васильевна
  • Фарберов Марк Иосифович
  • Миронов Герман Севирович
  • Крамерова Светлана Кирилловна
SU523087A1
Способ получения 4/4"-карбоксифенилсульфонил/-4"-карбоксидифенилсульфона 1977
  • Москвичев Юрий Александрович
  • Миронов Герман Севирович
  • Алов Евгений Михайлович
  • Крамерова Светлана Кирилловна
  • Григорьянц Игорь Константинович
  • Болотина Лилия Михайловна
  • Любомилов Виктор Иванович
  • Есипов Геннадий Васильевич
  • Дурнева Вера Федоровна
SU734199A1
Способ получения замещенных диарилсульфонов 1974
  • Лысанов Валерий Александрович
  • Москвичев Юрий Александрович
  • Миронов Герман Севирович
SU513029A1
Способ получения низших алкил(4-окси-3,5-ди-трет.бутил) бензиловых эфиров 1978
  • Ершов Владимир Владимирович
  • Володькин Александр Александрович
  • Кудинова Лариса Ивановна
  • Вольева Виолетта Борисовна
SU727614A1
ПРОСТОЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АВИБАКТАМА 2018
  • Ци, Юсинь
  • Ван, Баолинь
  • Сюй, Синь
  • Цзюй, Личжу
  • Ли, Синьфа
RU2711358C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗИТРОМИЦИНА И СПОСОБЫ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОМЕЖУТОЧНЫХ СОЕДИНЕНИЙ 1996
  • Зинченко Е.Я.
  • Навашин С.М.
  • Ровинская Н.В.
  • Удалова В.В.
  • Шеберстова Н.В.
RU2144924C1
Способ получения производных 2-аммонийэтилфосфатов 1983
  • Эльмар Бозиес
  • Руди Галл
  • Гюнтер Вайманн
  • Уве Бикер
  • Вульф Пальке
SU1376948A3
Способ получения -/ -хлорфенилсульфонил/- -ХлОРдифЕНилСульфОНА 1978
  • Москвичев Юрий Александрович
  • Алов Евгений Михайлович
  • Миронов Герман Севирович
  • Крамерова Светлана Кирилловна
  • Григорьянц Игорь Константинович
  • Болотина Лилия Михайловна
  • Любомилов Виктор Иванович
  • Есипов Геннадий Васильевич
  • Новиков Иван Николаевич
SU852861A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС(ГИДРОКСИМЕТИЛ)ЦИКЛОБУТИЛ ПУРИНОВ ИЛИ ПИРИМИДИНОВ 1989
  • Уильям А.Слусарчик[Us]
  • Роберт Захлер[Us]
RU2041213C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4''-ЗАМЕЩЕННЫХ ПРОИЗВОДНЫХ 9-ДЕОКСО-9А-АЗА-9А-ГОМОЭРИТРОМИЦИНА А 2002
  • Склавоунос Константин
  • Такер Джон Ллойд
  • Вей Лулин
  • Мэйхон Керри Питер Мл.
  • Хаммен Филип Дитрих
  • Негри Джоанна Тереза
  • Ленер Ричард Шелтон
RU2233287C2

Реферат патента 1976 года Способ получения 4-окси-4"-карбоксидифенилсульфона

Формула изобретения SU 502 004 A1

Для повышения выхода целевого продукта целесообразно в конце п.роцесса вводить небольшие количества (до 1 моль на 1 моль исходного сульфона) едкого натра или карбоната натрия. Выход целевого продукта в этом случае достигает 95%.

Образующуюся окись хрома легко отделяют фильтрацией. Затем ее мож.яо онова превратить в бихромат путем окисления кислородом воздуха в водной среде в присутствии карбоната или бикарбоната натрия.

Предлагаемый способ позволяет осуществить процесс получения 4-окси-4-карбоксидифенилсульфона в одну стадию, значительно сократить продолжительность процесса и расход исходных продуктов. Кроме того, проведение одновременно окисления и гидролиза позволяет использовать тепло, выделяющееся при экзотермической реакции окисления, на осуществление гидролиза, который протекает при температурах выще 200° С. Вследствие одновременного протекания реакций окисления и гидролиза в реакционной зоне поддерживается нейтральная или слабощелочная среда. Предлагаемый способ отличается также высоким выходом целевого продукта (до 95%).

Пример 1. Смесь 26,6 г (0,1 моль) 4-метил-4-хлордифенилсульфона, 44,7 г (0,15 моль) бихромата натрия в виде Na2Cr2072Н2О и 500 мл воды нагревают 2 час при

270° С, после чего фильтруют для удаления окиси хрома. Фильтрат подкисляют 20-30%ной соляной или серной кислотой до рН 1 - 2, выпавщий осадок Отфильтровывают и сушат. Получают 24,8 г (89,2%) целевого продукта.

Пример 2. Аналогично примеру 1 из 26,6 г (0,1 моль) 4-метил-4-хлордифенилсульфона, 44,7 г (0,15 моль) бихромата натрия в виде Ыа2Сг2О7-21120, и 500 мл воды при 280° С с добавкой за 1 час до окончания реакции 4 г (0,1 моль) едкого натра в виде водного раствора получают 26 г (93,5%) целевого продукта.

Формула изобретения

1. Способ получения 4-окси-4-карбоксидифенилсульфона окислением 4-метил-4-хлордифенилсульфона с последующим гидролизом полученного продукта при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, 4-метил4-хлордифенилсульфои обрабатывают бихроматом щелочного металла, например бихроматом натрия, в водной среде при 270-290° С и молярном соотношении между исходными

компонентами 1 : (1,5-2,0).

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят в присутствии карбоната натрия или едкого натра.

SU 502 004 A1

Авторы

Лысанов Валерий Александрович

Москвичев Юрий Александрович

Фарберов Марк Иосифович

Бондаренко Анна Васильевна

Миронов Герман Севирович

Даты

1976-02-05Публикация

1974-10-15Подача