Способ получения 1-(2-циано-5-метилфенокси)-2-окси-3-алкиламинопропанов Советский патент 1976 года по МПК C07C87/28 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-(2-ЦИАНО-5-МЕТИЛФЕНОКСИ)-2-ОКСИ-3-АЛКИЛАМИНОПРОПАНОВ

(0,03 моля) изопропилбромида,0,7 г (0,007 моля) содьдр 200 мг иодида калия и 15 мл этанола, размешивая, нагревают дО кипения с обратным холодильником в течение 30 ч. После отгонки растворителя остаток поглощают в разбавленной соляной кислоте и один раз извлекают эфиром. Водную фазу под, щелачивают 20 %-ным NaOH и вьщеляющееся основание поглощают в эфире. После промьшания, высушивания и вьшаривания эфира оставшееся масло растворяют в этаноле, подкисляют отиртовой соляной кислотой и посредством разбавления эфиром доводят до кристаллизации. Продукт очищают перекристаллизацией из этанола и эфира. Выход 400 мг, точка плавления 162-166° С.

По предлагаемому способу (см.пример) получены приведенные ниже соединения формулы I со следующими значениями .

Точка плавления, град.С

Соединение

СН2-СН(СНз)-СНз

113 - 115 (хлоргидрат)

С(СНз)з

231-232 (СНз)2-СН2-СНз 187 - 188 - CjHs160 162 (СНз)2-СН2-СН2-СНз 180 - 183 - Формула изобретения

Способ получения - (2 - циане - 5 метилфенокси) 2 - ркси 3 алкиламинопропаиов общей формулы I CN

ОСН2-СНЙ{-СН2-МНР ,

IQ где R - алкил, прямой или разветвленный, с 2-j6атомами углерода, отличающийся тем, что 1 - (2 - циано 5 метилфенокси) 2 - окси - 3 -аминопропан формулы Я

СМ

ОСНг СНОН-СН Ша подвергают алкилированию соответствуюшнм алкилирующйм агентом или восстановительному алкилированию с последующим выделением целевого продукта известным способом в свободном вида или в виде соли, в рацемической или в оптически активной форме.