Способ очистки возвратной хлорметилизобутиленовой фракции синтеза бутилкаучука Советский патент 1976 года по МПК C08F210/12 

очищаемой фракции по количественному содержанию микропримесей.

Для сравнения предлагаемого способа с известным ннже даны примеры их осуществления со схемами, причем на фиг. 1 пзображена схема очистки по известному способу; на фиг. 2 - по предлагаемому.

Пример 1 очистки возвратной хлорметилизобутиленовой фракции синтеза бутилкаучука по известному способу.

Возвратные продукты синтеза бутилкаучука, содержащие незаполимеризовавшиеся мономеры - 3-8% изобутилена и 0,1-0,3% изопрена, остальное - хлористый метил, после узла 1 синтеза и водной дегазации (см. фиг. 1), сепарируются от воды и компремируются на первой ступени компрессора 2, затем при давлении 2,5 атм и температуре 20°С осушаются на первой стадии очистки в двух адсорберах 3 с активной окисью алюминия. При компремировании фракции на первой ступени компрессора и в процессе осушки окисью алюминия на первой стадии очистки в результате гидролиза хлористого метила образуются микропримеси диметилового эфира и хлористого водорода в эквимолярных количествах.

Для тонкой очистки возвратной хлорметилизобутиленовой фракции от этих микропримесей, а также от влаги ее направляют на вторую стадию очистки в адсорбер 4 с активной окисью алюминия. Очистку от микропримесей производят в паровой фазе при объемной скорости газа от 260-до 400 .

Очищенную возвратную фракцию направляют на вторую ступень компрессора 2 для дальнейшегокомпремирования, а затем на конденсацию в конденсатор 5, фра,кционирование и шихтование 6. Па второй ступени компрессора 2 очищенный продукт может вновь частично загрязниться продуктами гидролиза хлористого метила.

Пример 2 очистки возвратной хлорметилизобутиленовой фракции синтеза бутилкаучука по предлагаемому способу.

Первую фракцию очистки возвратной фракции проводят аналогично примеру 1, т. е. она проходит (см. фиг. 2) узел 1 синтеза и дегазации, первую ступень компрессора 2 и адсорбер 3. По затем ее направляют во вторую ступень компрессора 2 для окончательного компремирования, в конденсатор S для конденсации всей возвратной фракции и уже после этого проводят тонкую очистку возвратной фракции от влаги, хлористого водорода и диметилового эфира в адсорбере 4.

При этом тонкую очистку ведут в жидкой фазе при 10-20°С. Объемная скорость потока равна 0,2-0,3 .

Качество очистки в обоих примерах контролируют по содержанию диметилового эфира и влаги в продукте, поступающем на шихтование (содержание хлористого водорода однозначно содержанию диметилового эфира).

Суммарное влияние микропримесей контролируют по данным процесса полимеризации, в частности по качеству получаемого полимера и конверсии.

В таблице 1 приведены показатели качества каучука, а в таблице 2-показатели качества очистки возвратной хлорметил-изобутиленовой фракции, проводимой соответственно по известному и нредлагаемому способам.

Как видно из данных табл. 1 и табл. 2, предлагаемый способ обеспечивает снижение, содержания влаги, диметилового эфира и хлористого водорода в возвратной фракции, стабилизацию этих показателей на длительное время и, в конечном счете, повышение качества бутилкаучука.

Таблица 1

6 Таблица 2

Схема очистки по примеру 1

Схема очистки по примеру 2

Формула изобретения Способ очистки возвратной хлорметил-изобутиленовой фракции синтеза бутилкаучука от микропримесей воды, диметилового эфира и хлористого водорода, проводимый в две стадии; сиачала в наровой фазе на активной окиси алюминия с последующей тонкой очисткой

на активной окиси алюминия, отличающ и и с я тем, что, с целью повышения степени чистоты и стабилизации качества хлорметил-изобутиленовой фракции, тонкую очистку осуществляют в жидкой фазе нри температуре 10-20°С после компремирования и конденсации паровой фазы.

г/г /