Способ получения фосфорилированных имидатов Советский патент 1976 года по МПК C07F9/40 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРИЛИРОВАННЫХ ИМИДАТОВ

Пример 1. Получение этил - cfC - (иминоэтоксиметил) - изопропилметилфосфоната.

В смесь 9,56 г (0,05 моль) этил - оС - цианизопропилметилфосфоната и 2,30 г (0,05 моль) безводного этилового спирта, перемешивая, при 5-10° С подают 6,5 г (0,185 моль) сухого хлористого водорода. Температуру реакции поддерживают с помощью охлаждающей бани. По исчезновению теплового экзотермического эффекта судят об окончаш-1и реакции. Избыточный хлористый водород удаляют вакуумированием, осуществляя контроль взвешиванием.

К полученной реакционной массе приливают 15 мл безводного диэтилового эфира и при 0°С прикапывают 6,07 г (0,06 моль) безводного триэтиламина, растворенного в диэтиловом эфире. Образовавцшйся осадок солянокислого триэтиламина отфильтровывают, из фильтрата отгоняют диэтиловый эфир и остаток перегоняют в вакууме.

Результаты опыта и характеристика полученного соединения представлены в таблице (соединение 1).

Пример 2. Получение этил- п- (иминоэтоксиметил)-этилметилфосфоната.

В смесь 8,85 г (0,05 моль) этил- jj- цианэтилметилфосфоната и 2,30 г (0,05 моль) безводного этилового спирта, перемешивая, при 5° С подают по трубке 5,0 г (0,145 моль) сухого хлористого водорода. Об окончании реакции судят по исчезновению экзотермического эффекта. Избыточный хлористьш водород удаляют вакуумированием реакционной массы.

К полученной реакционной массе прибавляют 15 мл безводного триэтиламина, растворенного в диэтиловом эфире. Солянокислый триэтиламин отфильтровывают, из фильтрата отгоняют диэхиловый эфир, а остаток перегоняют в вакууме.

Результаты опыта и характеристика полученного соединения представлены в таблице (соединение 6).

ja §

e

Ьй

и о

P: о л

s r

7°8

Формула изобретениявзаимодействию с хлористым водородом при

Способ получения фосфорилированных ими-ной смеси органическим основанием, например тридатов общей формулыэтиламином, и вьщелением целевого продукта л . Способ по П.1, о т личающи и ся тем, что

i,. С ORхлористый водород используют в трех-четырехQ-j TTкратном избытке, а охлаждение ведут до 5-10° С.

где R, R и R - алкил;j qjo обработку реакщюнной смеси органическим

Т - алкилен нормального или изостроения,основанием осуществляют в среде органического

отличающийся тем, что смесь цианалкилово-растворителя, например диэтилового эфира, при

го эфира фосфоновой кислоты и спирта подвергаютохлаждении до 0° С.

охлаждении с последующей обработкой реакционg вестными приемами.

3. Способ по Ш1.1и 2, отличающийся тем,